【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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- 2014/01/12(日) 14:55:54.06
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>>385
反応温度を上げたいだけならオートクレーブを使うといい
むやみに高沸点溶媒を使うとモノの単離が非常に面倒になる
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- 389
- 2014/01/12(日) 15:02:03.33
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最近ではマイクロ波っていう便利なものもある
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- 390
- 2014/01/13(月) 20:04:40.74
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みなさんアドレスありがとうございます。
今無溶媒で反応させてるところなので、それでもうまくいかなかったら基質を見直してみたいと思います
ところで、Diels-Alder反応って分子間と分子内のどちらが起こりやすいですか？
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- 391
- 2014/01/13(月) 20:38:38.85
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反応点の距離にもよるが、圧倒的に分子内のほうが早い
ブツの粘度を考えておかないと無溶媒では熱伝導効率が悪く却って反応性は落ちることもある
ルイス酸触媒を添加してるならなおさら
あとエステル溶媒はヘテロＤＡを起こすので自殺行為
マイクロ波は焦点調節できない装置はつかわないほうがいい
高沸点溶媒を飛ばすのが嫌なら、シリカのショートカラムで反応液を
直接濾過してから改めて分離すればいい
シリカで分解しない生成物ならいける
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- 393
- 2014/01/15(水) 01:19:46.44
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オリジナリティ云々以前に教科書読みなよ
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- 394
- 2014/01/15(水) 05:52:30.80
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銅触媒を使ってdiels-alder反応は進行しますか?
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- 395
- 390
- 2014/01/15(水) 23:27:55.41
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>>393
僕がやっているのはちょっと特殊なDiels-Alder反応で、教科書に載ってませんでした…
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- 396
- 2014/01/16(木) 00:36:14.98
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>>395
何が特殊なんだい？
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- 397
- 2014/01/16(木) 00:38:26.98
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分子内DAはだいたいにおいて中員環の渡環反応または遠隔反応点を接近
させる反応になるから、時にエネルギーが必要な場合がある。
しかも複数の反応点を同時に接近させることが必須になるから、
時として分子間反応よりも反応は進行しにくい。
またDA反応の駆動力は典型的なsoft-soft相互作用であり、近接力であるという
ことは考慮する必要がある。
hard-hard相互作用（すなわちクーロン力）の寄与があるかどうか、
反応の性質をよく見極める必要があるね。
特にその「特殊なDA」であるのだから、協奏反応であるペリ環状反応以外の
メカニズムの寄与がどの程度あるのか、よく考えるべし。
とにかく、DA反応でむやみに熱をかけることは推奨しないよ。
概ねトルエンの沸点を超える場合は、「行かない理由」を考えるべし。
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- 398
- 2014/01/16(木) 01:57:58.64
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特殊ったってDAはDAなんだろ。
だったら教科書なり論文なりから類推できることなんていくらでもあるだろ
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- 399
- 2014/01/16(木) 02:42:22.43
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とりあえず基質があるなら
壊れるまでor実験的にまともに出来るとろこまで
熱かけてみればええねん。
基質の設計は重要だけど
ルート上それを通したいことだってあるでしょ。
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- 401
- 2014/02/15(土) 01:22:25.73
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急に過疎ったね
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- 402
- 2014/02/15(土) 12:57:10.66
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DAがうまく行ったか、あるいはルート変えて関係なくなったんじゃね
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- 403
- 2014/02/21(金) 21:29:14.49
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うまく行くときは、室温でも進行するのが分子内DAつー反応よ。
それは基質を作ってみないとわからないところが、有機化学の限界を物語っている。
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- 404
- 2014/02/22(土) 06:19:33.21
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モデル基質は反応行くのに誘導体になるといきなり収率上がらないことある?
今それで非常に困っています。
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- 405
- 2014/02/22(土) 08:01:48.71
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>>404
めちゃくちゃよくあるよ。
その問題を乗り越えてこそのサイエンスだ。
ここが踏ん張りどころだよ。がんばんな。
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- 406
- 2014/02/22(土) 08:22:05.34
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>>404
骨格合成をしたという論文の半分くらいはそれだよ
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- 407
- 2014/02/23(日) 05:49:17.34
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当量数ってどうやって計算してますか
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- 408
- 2014/02/23(日) 08:45:06.70
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試薬がどういう理由で失活するか、過剰に入れて問題はないか、などを総合的に判断する。
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- 409
- 2014/02/23(日) 19:48:46.79
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教えてほしいことがあるんですけど、
全合成の過程毎に収率を出したとき(例えば収率60％)
実験上の不手際とか全部回収できてないのほかに、生成物に異性体が考えられるので、その40％の中に異性体を含んでもいいのですか？
自分はてっきり60％の中に異性体も目的物質も含まれてるのかなと思っていたのですが、友だちに60の理由は異性体にでＯＫと言われて.....
学生実習なので、NMRとかはしてないで収率は出してます
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- 410
- 2014/02/23(日) 20:05:57.71
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異性体が目的物に含まれるか否かによる。
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- 411
- 2014/02/23(日) 20:12:23.83
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>>410
レスありがとうございますです
一応合成計画の中では異性体は目的物質ではないんですよね( ´・_・｀)
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- 412
- 2014/02/23(日) 20:16:30.55
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分離できるのであれば無視してもいいかもしれない
ただ、両方併記したほうがフェアではある
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- 413
- 2014/02/23(日) 20:16:56.92
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>>411
単離した部分に含まれているかどうか。
結晶化させて異性体がろ液に抜けたら収率下がるよ。
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- 415
- 2014/02/23(日) 22:43:15.98
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単に収率と言ったら、単離収率のことをさすことが多い。
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- 416
- 2014/02/24(月) 06:47:37.95
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長崎大か何かか
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- 417
- 2014/04/12(土) 01:27:59.05
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臭化水素酸と酢酸を加えてアルケンのブロモ化をおこなうよていなのですが、反応終了後に50-65℃で濃縮となっています。臭化水素酸や酢酸はエバポで飛ぶものなんでしょうか？
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- 418
- 2014/04/12(土) 02:24:45.49
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飛ぶけど臭化水素でポンプぶっ壊れそう
すぐには壊れないだろうけど
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- 419
- 2014/04/12(土) 09:59:54.49
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アルカリトラップはさめ
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- 420
- 2014/04/12(土) 10:23:51.50
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ま、10mgスケールとかならそのままひいていいよ
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- 421
- 2014/04/12(土) 20:09:05.65
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エバポでアルカリトラップってどんな感じにしてんの？
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- 422
- 2014/04/12(土) 21:09:21.68
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ポンプとエバポの間に挟むしかできないだろ
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- 423
- 2014/04/13(日) 11:15:44.58
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トラップ挟むならエバポじゃなくて普通に真空ポンプ使え
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- 424
- 2014/04/13(日) 16:02:58.42
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スケールによるけどエバポ使わずに直ポンプは邪道
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- 425
- 2014/04/13(日) 22:09:08.83
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ドライアイスバスで一旦凍らせると早いことも
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- 426
- 2014/04/13(日) 22:23:13.66
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フラスコ→ドライアイスバス(溶媒トラップ)→アルカリトラップ(酸トラップ)→ポンプ
でいいだろ
エバポで臭化水素なんて引いたらパッキンから何から被害がとんでもないことになる
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- 427
- 2014/04/15(火) 20:20:56.68
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グラムスケールで、酢酸が270ml臭化水素酸が100ml程度です。。
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- 428
- 2014/04/15(火) 23:15:12.97
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その量はアルカリトラップの前に低温できっちりある程度止めない
とアルカリトラップが死ぬんじゃね。
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- 429
- 2014/04/15(火) 23:28:46.14
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そりゃ量か多くて大変だわ
リットルは大文字使えよ
高卒じゃないんだから
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- 430
- 2014/04/16(水) 00:53:11.80
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それくらいならダイヤフラムでとばせるだろ
環境にもよるんだろうが
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- 431
- 2014/04/18(金) 10:34:58.47
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アルケンのブロム化だったら、濃縮で臭化水素酸と酢酸を飛ばすんじゃなくって
抽出処理することを選ぶな、自分だったら。
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- 432
- 2014/04/18(金) 12:25:39.80
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大量の水に開けた上で有機溶媒で抽出だろそれだと
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- 433
- 2014/04/18(金) 23:46:51.31
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普通は濃縮するな
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- 434
- 2014/04/19(土) 12:42:35.98
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しないって
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- 435
- 2014/04/19(土) 21:46:07.12
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俺は重曹水入れてエバポしてから分液で残留した酢酸除く
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- 436
- 2014/04/20(日) 00:41:37.36
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臭化水素酢酸を重曹で全部潰すなんて、バカがやること。
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- 437
- 2014/04/20(日) 17:53:48.21
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酢酸とか臭化水素酸みたいな沸点の高いものを全部エバポとかあほか？
水にあけて生じた個体を求引ろ過だろ普通
オイルならオイルで抽出すればいいわけで
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- 438
- 2014/04/20(日) 19:39:51.08
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小スケールしかしたことないやつと大スケールを扱うやつの視点が違うだけだろ
実際酢酸なんてたいした沸点でもないしな
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