【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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- 2014/04/20(日) 19:39:51.08
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小スケールしかしたことないやつと大スケールを扱うやつの視点が違うだけだろ
実際酢酸なんてたいした沸点でもないしな
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- 439
- 2014/04/21(月) 11:24:54.63
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水系のものはエバポに向かなくないか
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- 441
- 2014/04/21(月) 12:13:21.23
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>>440
>水系ということは、モノが水に溶けているってことだろ
いやそうではなく，上のように反応後の塩酸とか臭化水素酸とかを濃縮する必要はないのでは？ってこと
大量の水に混和させることで酢酸に溶けてた目的物が遊離するから、それを抽出するのが普通じゃないかな
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- 442
- 2014/04/21(月) 12:30:34.80
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それを「水系のものをエバポ」というかどうか・・・
もちろん水にあけただけで目的物が結晶してくる保証はないし、抽出しようとしても
酢酸に引っ張られて水層に落ちる可能性もわからなくはないがね。
確かにHBr-AcOHは大量合成には便利だけど、嫌な試薬だよ。
処理にもたもたしていると、空気酸化されて色ついてくるし、それで副反応が起きないか気が気じゃない。
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- 443
- 2014/04/21(月) 12:51:50.19
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経験上，大量の水を使えば，目的物が水層に落ちることは滅多にないけどな
逆に有機溶媒が水層から酢酸を連れてくることは大いにあり得る
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- 444
- 2014/04/21(月) 13:22:43.80
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酢酸が有機層に移ってくるようであれば、中和するよりも最後にトルエン入れてかっ飛ばせばいいので、
あんまり気にしないな。
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- 445
- 2014/04/21(月) 21:32:11.84
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>>440
エバポなんて突沸しても放っておいて後で回収したらいいだろ
大量の水にぶちまける派の人は生じた酢酸水溶液は中和して水廃に捨てるの？めんどくない？
エバポして有機廃液に捨てた方が楽なんだが
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- 446
- 2014/04/21(月) 21:51:38.66
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大学だったらそのままエバポしてるけどいま仕事でやるなら別ルートにするわ
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- 447
- 2014/04/21(月) 21:59:05.31
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>>445
>エバポなんて突沸しても放っておいて後で回収したらいいだろ
あんたその態度改めたほうがいいよ
酢酸水はもちろん水系廃液に捨てるけど、めんどくはないな。
有機廃液（一斗缶）に捨てるほうがおっかない。缶を腐食するし。
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- 448
- 2014/04/22(火) 00:53:38.22
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つかエバポで酢酸飛ばしたら臭くない？
当然ドラフト内でやるんだよね？
Brはだれか書いてたけどパッキン腐食するし
エバポの掃除考えたら中和-分液の方が良いと思うんだけど
どうなんでしょう・・・
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- 449
- 2014/04/22(火) 03:08:46.05
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廃液を金属缶に貯めてるバカ研究室があることに驚いた
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- 2014/04/22(火) 07:07:17.52
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ハロゲン入ってるものを有機廃液に混ぜるなよ
ルールくらい守れ。自分が楽したいだけだろ。そんな手順を論文に書いたら笑われるぞ。
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- 451
- 2014/04/22(火) 11:41:16.69
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>>445
ウチは水有機混合でも問題ない。
そもそも酢酸程度の酸の中和なら，エバポに比べて全然時間かからないしな。
あ，大スケールの話ね。
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- 452
- 2014/04/22(火) 20:42:01.39
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>>450
そのルールは廃液の処理方によるからどこでと同じだと思ってるのが間違い
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- 453
- 2014/04/22(火) 23:57:47.19
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今回長いな
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- 454
- 2014/04/23(水) 21:50:54.28
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> グラムスケールで、酢酸が270ml臭化水素酸が100ml程度です。。
なかなか大変だねぇ。
基質にもよるけど、酸も入っているので4倍量くらいのエタノールでも放り込んで
一晩くらいおいたら、半分くらいエステルになるんじゃね？
そしたらトルエンと２Ｎ NaOHでつくった２０％食塩水あたりで分液すれば、
それなりに分液できる・・・かなぁ。
とりあえず酢酸をなんとかしたいね。
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- 455
- 2014/04/23(水) 22:30:09.85
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大量の水に加える人にとって大量の水って言うのは酢酸に対して何倍使うんだ？
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- 2014/04/23(水) 22:54:21.57
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>酢酸が270ml臭化水素酸が100ml程度
だとすると、氷水500mLくらいかな。酢エチは500mLくらい使う。
これで、まあ、ちゃんと二層にはなるだろう。
この水相をさらに300mLくらいの酢エチで、2回抽出する。最後の酢エチ層はTLCをチェックして、
モノが見えないくらいになっていることを確認する。おっかないので水層は捨てない。
有機層を合わせて、食塩水で2回ぐらい洗浄してから芒硝乾燥する。
重曹水洗浄はしない。
濾過して濃縮すれば、当然最後には酢酸が残るので、トルエン使って小さいナスに移して濃縮する。
あとは結晶化させるなりクロマト精製するなりだが、ここで小さいナスに移しておけば
何かと作業が楽。
これだけで手際よくやっても1時間かかるね。4年生だったら、半日かかるよね。
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- 2014/04/24(木) 03:21:25.93
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ひんがら目気色悪すぎこっち見んな死ね。ひんがら目気色悪すぎこっち見んな死ね。ひんがら目気色悪すぎこっち見んな死ね。
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- 2014/04/24(木) 21:47:18.25
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もう一度考えてみた。
古い文献で、水流アスピレーター使って加熱エバポしてるのかな。
実験項の濃縮温度からそんな風に思った。
今は水流アスピレーターが残っていないだろうから、常圧で酢酸を蒸留で除去。
元文献で50度で減圧濃縮してるくらいだから、100度でもあまり分解しない程度に
丈夫な生成物だと思う。要確認ではあるが。
酢酸の沸点は118度だからオイルバス130度位で留去できる。
留出液量が200ml程度になれば、後は普通に分液できると思う。
トルエンは意外と分液でエマるからエーテル系の方がキレが良いかもしれない。
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- 459
- 2014/04/26(土) 09:11:57.26
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溶媒選べれば楽そうだけどな。
塩メチ-酢酸HBrでブロモ化し、水加えて分液、塩メチを塩基水で洗浄、濃縮、カラム
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- 460
- 2014/04/27(日) 09:41:09.51
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この前あるメチルエステルを合成しました。それを精製して機器分析してみると綺麗にモノが出来ていたようなのですが、TLCを上げてみるとスポットが2つ(AcOEt:hex=1:1でRf=0.2と0.5くらい)出てきてしまいました。
どうしてなのでしょうか？
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- 461
- 2014/04/27(日) 09:45:23.91
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>>460
2つスポットがあって、どうやって精製したんだよ？
現象だけをいきなり持ってきて、「どうしてでしょうか？」って聞いたって
答えなんかあるもんか。
何が起こっているか、テメーのその足らない頭で考えろ。
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- 462
- 2014/04/27(日) 10:04:22.25
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>>461
すみません、ものが固体だったので再結晶で精製しました
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- 463
- 2014/04/27(日) 10:09:06.74
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単純に再結晶失敗しただけだろそれ
TLC中にエステルが分解したなんてことはないだろうし
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- 464
- 2014/04/27(日) 10:10:44.40
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2スポットになったのは、精製した直後？それとも時間が経ってから？
NMRを取った、その溶液を直接サンプリングした？
分解反応や環化・異性化などが起こる可能性はないの？
TLCの発色で、まったく同じような焼け方をした？
二次元展開はやってみた？
有機化学は実験科学なんだから、実験データを元に考えろよ。
こういう検討をやってもいないで2chで聞いて答えなんか得られるわけないだろ。
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- 465
- 2014/04/27(日) 11:48:03.73
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200回合成に成功しました
実験ノートは2冊です
正しいTLC画像もちゃんとあります
メチルエステルは、ありまぁす！
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- 466
- 2014/04/27(日) 12:13:30.14
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>>460
当然反応中にはないスポットなんだよな？
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- 467
- 2014/04/27(日) 12:37:28.01
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2スポットになるのはよくある現象なのかなと思って質問させていただいたのですが、回答の中にあるようにあまり一般的な現象でないということがわかったので自分で考えてみます
回答してくださったみなさん、ありがとうございました
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- 468
- 2014/04/27(日) 12:39:18.19
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>>467
最初っから自分で考えろよ
もう二度と質問すんなクズ
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- 2014/04/27(日) 12:43:45.64
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>>467
実験の質が低すぎるんだよ
実験すんな
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- 470
- 2014/04/27(日) 12:50:05.94
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再結晶は共晶なることもあるし純度が悪ければ単に両方結晶化してくるときもある。
機器分析がなにやったのか知らんが普通によくある話
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- 471
- 2014/04/27(日) 12:51:52.43
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IRでカルボニルを確認しただけだよ きっと
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- 472
- 2014/04/27(日) 14:12:40.38
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今どき、IRの取り方を知っている学生のほうが珍しいんだが
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- 473
- 2014/04/27(日) 14:25:05.35
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いやIRも取らないとかどこのにわかラボですか
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- 474
- 2014/04/27(日) 14:41:55.15
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さすがに実名は出せないが、とある有名大学の有名研究室に研究員で在籍していた時、
実験報告会で「そんなもん、IR取ればすぐわかるだろ」って言ったら、誰一人として
測定した経験がなかった。これには生え抜きと某有名研究室出身の助教各一名も含まれている。
これが現実なんだよ。
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- 475
- 2014/04/27(日) 15:27:03.67
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それはからかわれたんだよ きっと
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- 476
- 2014/04/27(日) 15:50:43.03
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単離したと思ったら出来てなかった。
よくある話です。
だから化合物のデータはフルデータ揃えるべき
スピードばかり考えてそこら辺がおざなりな論文の多いこと
追試すれば論文記載のデータと違うなんて騒ぐことになる
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- 477
- 2014/04/27(日) 15:52:46.50
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現実にIRの操作方法を誰も知らなかったよ。
問題はニトリルの検出だったけど、どこにピークが出るかも知らなかった。
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- 478
- 2014/04/27(日) 15:53:58.19
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>>476
まったくだよな。
データをおろそかにする習慣があると、どこぞの研究室みたいにみんなで溶媒消してたりするんだよ。
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- 479
- 2014/04/27(日) 16:02:06.17
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溶媒消し？
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- 480
- 2014/04/27(日) 16:09:16.99
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>>478
あれは酷すぎるけど、NMRくらいになるとデータとすら思ってないひとが多いんだよな
キャラクタリゼーションに限らずcrystalとか書いてあって単結晶データがなかったりするともったいないなと思う。単に出なかったのかもしれないけど
ってスレチなこと書いてしまったな
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- 481
- 2014/04/27(日) 18:13:58.79
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irとマスとx線は絶対使うだろ
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- 482
- 2014/04/27(日) 22:11:10.78
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化合物作ったらミリマス、IR、融点、NMRだな。特許出すし。
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- 483
- 2014/04/27(日) 22:26:27.96
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>>482
そういう教育を受けたことに感謝した方がいいよ。
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- 484
- 2014/04/27(日) 23:15:03.87
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うちは某特異化合物だからそれに加えてUV-visも結構とるのよね。大した根拠にはならないけど一応データとして
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- 485
- 2014/04/27(日) 23:55:53.73
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クルードのNMR取らない学生の多いこと…
カラムかけたらモノが消えました！とか、そもそも初めからあったのかも確認してないとか。
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- 486
- ぶよ
- 2014/04/28(月) 00:46:51.96
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リン酸基ってMSのイオン化の時に外れたりしますか？
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- 2014/04/28(月) 03:10:52.38
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>>485
「NMRとってないなら、とりあえず反応系のTLCチェックしたの見せろ」
「とってません」
「…」
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- 488
- 2014/04/28(月) 03:52:47.97
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反応かけたら直後のチェックもしとけよ。
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