【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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- 390
- 2014/01/15(水) 23:27:55.41
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>>393
僕がやっているのはちょっと特殊なDiels-Alder反応で、教科書に載ってませんでした…
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- 396
- 2014/01/16(木) 00:36:14.98
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>>395
何が特殊なんだい？
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- 397
- 2014/01/16(木) 00:38:26.98
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分子内DAはだいたいにおいて中員環の渡環反応または遠隔反応点を接近
させる反応になるから、時にエネルギーが必要な場合がある。
しかも複数の反応点を同時に接近させることが必須になるから、
時として分子間反応よりも反応は進行しにくい。
またDA反応の駆動力は典型的なsoft-soft相互作用であり、近接力であるという
ことは考慮する必要がある。
hard-hard相互作用（すなわちクーロン力）の寄与があるかどうか、
反応の性質をよく見極める必要があるね。
特にその「特殊なDA」であるのだから、協奏反応であるペリ環状反応以外の
メカニズムの寄与がどの程度あるのか、よく考えるべし。
とにかく、DA反応でむやみに熱をかけることは推奨しないよ。
概ねトルエンの沸点を超える場合は、「行かない理由」を考えるべし。
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- 398
- 2014/01/16(木) 01:57:58.64
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特殊ったってDAはDAなんだろ。
だったら教科書なり論文なりから類推できることなんていくらでもあるだろ
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- 399
- 2014/01/16(木) 02:42:22.43
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とりあえず基質があるなら
壊れるまでor実験的にまともに出来るとろこまで
熱かけてみればええねん。
基質の設計は重要だけど
ルート上それを通したいことだってあるでしょ。
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- 401
- 2014/02/15(土) 01:22:25.73
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急に過疎ったね
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- 402
- 2014/02/15(土) 12:57:10.66
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DAがうまく行ったか、あるいはルート変えて関係なくなったんじゃね
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- 403
- 2014/02/21(金) 21:29:14.49
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うまく行くときは、室温でも進行するのが分子内DAつー反応よ。
それは基質を作ってみないとわからないところが、有機化学の限界を物語っている。
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- 404
- 2014/02/22(土) 06:19:33.21
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モデル基質は反応行くのに誘導体になるといきなり収率上がらないことある?
今それで非常に困っています。
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- 405
- 2014/02/22(土) 08:01:48.71
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>>404
めちゃくちゃよくあるよ。
その問題を乗り越えてこそのサイエンスだ。
ここが踏ん張りどころだよ。がんばんな。
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- 406
- 2014/02/22(土) 08:22:05.34
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>>404
骨格合成をしたという論文の半分くらいはそれだよ
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- 407
- 2014/02/23(日) 05:49:17.34
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当量数ってどうやって計算してますか
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- 408
- 2014/02/23(日) 08:45:06.70
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試薬がどういう理由で失活するか、過剰に入れて問題はないか、などを総合的に判断する。
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- 409
- 2014/02/23(日) 19:48:46.79
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教えてほしいことがあるんですけど、
全合成の過程毎に収率を出したとき(例えば収率60％)
実験上の不手際とか全部回収できてないのほかに、生成物に異性体が考えられるので、その40％の中に異性体を含んでもいいのですか？
自分はてっきり60％の中に異性体も目的物質も含まれてるのかなと思っていたのですが、友だちに60の理由は異性体にでＯＫと言われて.....
学生実習なので、NMRとかはしてないで収率は出してます
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- 410
- 2014/02/23(日) 20:05:57.71
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異性体が目的物に含まれるか否かによる。
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- 411
- 2014/02/23(日) 20:12:23.83
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>>410
レスありがとうございますです
一応合成計画の中では異性体は目的物質ではないんですよね( ´・_・｀)
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- 412
- 2014/02/23(日) 20:16:30.55
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分離できるのであれば無視してもいいかもしれない
ただ、両方併記したほうがフェアではある
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- 413
- 2014/02/23(日) 20:16:56.92
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>>411
単離した部分に含まれているかどうか。
結晶化させて異性体がろ液に抜けたら収率下がるよ。
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- 415
- 2014/02/23(日) 22:43:15.98
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単に収率と言ったら、単離収率のことをさすことが多い。
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- 416
- 2014/02/24(月) 06:47:37.95
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長崎大か何かか
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- 417
- 2014/04/12(土) 01:27:59.05
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臭化水素酸と酢酸を加えてアルケンのブロモ化をおこなうよていなのですが、反応終了後に50-65℃で濃縮となっています。臭化水素酸や酢酸はエバポで飛ぶものなんでしょうか？
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- 418
- 2014/04/12(土) 02:24:45.49
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飛ぶけど臭化水素でポンプぶっ壊れそう
すぐには壊れないだろうけど
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- 419
- 2014/04/12(土) 09:59:54.49
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アルカリトラップはさめ
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- 420
- 2014/04/12(土) 10:23:51.50
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ま、10mgスケールとかならそのままひいていいよ
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- 421
- 2014/04/12(土) 20:09:05.65
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エバポでアルカリトラップってどんな感じにしてんの？
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- 422
- 2014/04/12(土) 21:09:21.68
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ポンプとエバポの間に挟むしかできないだろ
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- 423
- 2014/04/13(日) 11:15:44.58
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トラップ挟むならエバポじゃなくて普通に真空ポンプ使え
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- 424
- 2014/04/13(日) 16:02:58.42
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スケールによるけどエバポ使わずに直ポンプは邪道
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- 425
- 2014/04/13(日) 22:09:08.83
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ドライアイスバスで一旦凍らせると早いことも
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- 426
- 2014/04/13(日) 22:23:13.66
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フラスコ→ドライアイスバス(溶媒トラップ)→アルカリトラップ(酸トラップ)→ポンプ
でいいだろ
エバポで臭化水素なんて引いたらパッキンから何から被害がとんでもないことになる
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- 427
- 2014/04/15(火) 20:20:56.68
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グラムスケールで、酢酸が270ml臭化水素酸が100ml程度です。。
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- 428
- 2014/04/15(火) 23:15:12.97
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その量はアルカリトラップの前に低温できっちりある程度止めない
とアルカリトラップが死ぬんじゃね。
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- 429
- 2014/04/15(火) 23:28:46.14
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そりゃ量か多くて大変だわ
リットルは大文字使えよ
高卒じゃないんだから
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- 430
- 2014/04/16(水) 00:53:11.80
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それくらいならダイヤフラムでとばせるだろ
環境にもよるんだろうが
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- 431
- 2014/04/18(金) 10:34:58.47
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アルケンのブロム化だったら、濃縮で臭化水素酸と酢酸を飛ばすんじゃなくって
抽出処理することを選ぶな、自分だったら。
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- 432
- 2014/04/18(金) 12:25:39.80
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大量の水に開けた上で有機溶媒で抽出だろそれだと
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- 433
- 2014/04/18(金) 23:46:51.31
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普通は濃縮するな
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- 434
- 2014/04/19(土) 12:42:35.98
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しないって
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- 435
- 2014/04/19(土) 21:46:07.12
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俺は重曹水入れてエバポしてから分液で残留した酢酸除く
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- 436
- 2014/04/20(日) 00:41:37.36
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臭化水素酢酸を重曹で全部潰すなんて、バカがやること。
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- 437
- 2014/04/20(日) 17:53:48.21
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酢酸とか臭化水素酸みたいな沸点の高いものを全部エバポとかあほか？
水にあけて生じた個体を求引ろ過だろ普通
オイルならオイルで抽出すればいいわけで
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- 438
- 2014/04/20(日) 19:39:51.08
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小スケールしかしたことないやつと大スケールを扱うやつの視点が違うだけだろ
実際酢酸なんてたいした沸点でもないしな
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- 439
- 2014/04/21(月) 11:24:54.63
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水系のものはエバポに向かなくないか
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- 441
- 2014/04/21(月) 12:13:21.23
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>>440
>水系ということは、モノが水に溶けているってことだろ
いやそうではなく，上のように反応後の塩酸とか臭化水素酸とかを濃縮する必要はないのでは？ってこと
大量の水に混和させることで酢酸に溶けてた目的物が遊離するから、それを抽出するのが普通じゃないかな
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- 442
- 2014/04/21(月) 12:30:34.80
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それを「水系のものをエバポ」というかどうか・・・
もちろん水にあけただけで目的物が結晶してくる保証はないし、抽出しようとしても
酢酸に引っ張られて水層に落ちる可能性もわからなくはないがね。
確かにHBr-AcOHは大量合成には便利だけど、嫌な試薬だよ。
処理にもたもたしていると、空気酸化されて色ついてくるし、それで副反応が起きないか気が気じゃない。
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- 443
- 2014/04/21(月) 12:51:50.19
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経験上，大量の水を使えば，目的物が水層に落ちることは滅多にないけどな
逆に有機溶媒が水層から酢酸を連れてくることは大いにあり得る
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- 2014/04/21(月) 13:22:43.80
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酢酸が有機層に移ってくるようであれば、中和するよりも最後にトルエン入れてかっ飛ばせばいいので、
あんまり気にしないな。
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- 445
- 2014/04/21(月) 21:32:11.84
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>>440
エバポなんて突沸しても放っておいて後で回収したらいいだろ
大量の水にぶちまける派の人は生じた酢酸水溶液は中和して水廃に捨てるの？めんどくない？
エバポして有機廃液に捨てた方が楽なんだが
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