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  • 1
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  • 2012/08/06(月) 17:44:05.46
質問・雑談・愚痴なんでもござれ

個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/

過去スレ

【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/

【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/

関連
【有機化学】ブラック研究室・パート3【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/

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  • 2014/06/03(火) 21:42:04.75
>>656
最初はみんなそう思う。
どうやって取り出しているかにもよるけどな。

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  • 661
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  • 2014/06/03(火) 21:42:22.92
1)フラスコを乾燥機でよーくあたためる
2)三方つけてセプタムつけて真空状態のまま放冷する。
またはデシケーター内で放冷する
固体試薬を入れなきゃいけないときは入れてから真空引きする
3)Ar充填してソルベントシステムから脱水溶媒を入れる
4)やべっ、ひとつ試薬入れ忘れてた!
5)Arで陽圧にしながら先輩に見つからないように栓を開けて
試薬を追加する。
6)なーんだ、途中であけても意外と問題なく反応いくじゃん〜

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  • 662
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  • 2014/06/03(火) 21:50:07.54
まあ禁水反応とか脱気溶媒反応とかの仕込み方は研究室ごとのやり方が
ありますでしょうし

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  • 663
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  • 2014/06/03(火) 21:55:58.81
>>656
そこまで厳密な禁水条件が必要な反応は、実用上そもそも使い物にならない
、とスレの流れを蒸し返してみようかwww

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  • 664
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  • 2014/06/03(火) 21:57:18.61
>>661
試薬を入れ忘れても、サンプル瓶に測ったのにセプタムをして、
溶かしてからキャニュレーションで入れれば何の問題もないじゃん。

まー何でもかんでもバカの一つ覚えみたいに無水化するバカが、世の中には多い。
そういう奴は、企業に入ってカルチャーショックを受けるが。

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  • 665
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  • 2014/06/03(火) 21:58:01.80
だいたいそこまでいうのなら、毎回残存水分量は確認しているんだよねぇ?

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  • 666
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  • 2014/06/03(火) 21:58:46.56
>>652
マジで知らんかった
安定剤あるし蒸留は必須かと思ってたわ

>>654
年間予算が億ないラボです・・・・・
てかアルコール類もできるのか、あれ危ねえからなんとかならねえかなって思ってたんだ

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  • 667
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  • 2014/06/03(火) 22:00:45.64
間違えた、アルコールじゃねえなw

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  • 668
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  • 2014/06/03(火) 22:01:25.13
就職してからは4頸のあまった口にはビーカーかぶせてゴミが入らないようにしてるわ

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  • 669
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  • 2014/06/03(火) 22:35:33.65
>>652
そもそもそのケチルも・・・・

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  • 670
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  • 2014/06/03(火) 23:10:06.72
下手っぴが使うと外気が混入して吸湿した使いかけの無水溶媒がゴロゴロと。
買ったときに10ppmでも使い方をちゃんとしないとすぐ水分値は上がってしまう。

そういう下手っぴを数多く見てきた。

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  • 671
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  • 2014/06/03(火) 23:19:55.62
>>670
500mL瓶を買ってセプタムの劣化や下手っぴによる吸湿を気にするくらいなら、不活性ガスで加圧できる>>655のサプライシステムで9Lや18Lを使う方がよほど安心できる

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  • 672
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  • 2014/06/03(火) 23:24:03.17
自分のラボの予算なんて知らねぇ

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  • 673
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  • 2014/06/03(火) 23:24:05.06
>>670
どうせ500ビンとかガロンを想像してるんだろ?

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  • 674
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  • 2014/06/03(火) 23:28:47.04
今日はソルベントサプライシステムのあるラボと無いラボの認識の格差が如実に現れてますなぁ。

>>672 科研費くらいは見とけよ
それが全てじゃないけど。

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  • 675
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  • 2014/06/03(火) 23:33:00.71
>>671
指定数量って知ってる?w

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  • 676
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  • 2014/06/03(火) 23:37:54.72
>>675
どんだけでかいの想像してんの?

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  • 677
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  • 2014/06/03(火) 23:42:01.65
特殊引火物の量は気を付けないと少量危険物取扱所になってしまう

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  • 678
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  • 2014/06/03(火) 23:54:04.33
さすがに微量危険物の範囲に収まるような容量にしてるでしょきっと。
関東だって片手間に溶媒売ってるわけじゃないんだから

あのカンカンが何リットルなのか知らんけど

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  • 679
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  • 2014/06/03(火) 23:59:59.43
>>676
672に9Lや18Lって書いてある。

普通の実験室なら18Lカンを2つ3つも置いたら一気に割り当て量を
越えてしまうと思うのだけど。

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  • 680
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  • 2014/06/04(水) 00:08:51.46
でも特殊引火物で頻繁に脱水溶媒使うのってエーテルくらいじゃん
そしたら9Lの缶はセーフなわけで

実際あの缶ひとつでしばらくもつし
ならべてその他の汎用溶媒の缶も置ける。
企業が指定数量引っかかるような製品規格にする凡ミスしないだろよ

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  • 681
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  • 2014/06/04(水) 00:12:20.27
そろそろ試薬メーカースレ行けよ…

ソルベントサプライシステム見たことない奴は黙って蒸留しとけよ…

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  • 682
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  • 2014/06/04(水) 00:12:39.98
>>674
わりと潤沢ってのは知ってる

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  • 683
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  • 2014/06/04(水) 00:28:09.79
>>674
おれんところ研究科内で一番金がある有機系のラボだが
そんなのないし聞いたこともない
ただうちのボスはモレシーを許さない人らしい
んでこっそりモレシー使用の溶媒でターゲット作ったんだが、純度が蒸留した溶媒を使用したのと変わらんw
厳密な禁水条件が必要なはずなんだがw

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  • 684
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  • 2014/06/04(水) 00:31:40.82
>>680
少量危険物取扱所の場合で話すと、
エーテル9Lあると指定数量の1/5の9割をエーテルが占めてしまう
指定数量は合算だから、他の溶媒は指定数量の1/50しか置けなくなる
ヘキサンなら4Lな

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  • 685
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  • 2014/06/04(水) 00:33:17.22
>>683
前モレシーで十分脱水されるって論文あったよ

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  • 686
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  • 2014/06/04(水) 00:48:17.55
>>684
それ少量危険物取扱所にならない指定数量0.2倍未満での話だろ
少量危険物取扱所として届ければ1倍未満までいけるから、エーテル9Lでも余裕

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  • 687
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  • 2014/06/04(水) 00:59:06.52
>>681
見たことないがそれが何か?
お前より腕いいから

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  • 688
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  • 2014/06/04(水) 01:01:34.80
>>683
まあ金はあろうが実際脱水溶媒つくるのは教授じゃないし、教授は教授で昔は俺も蒸留してたんだからお前らもやって当然云々思ってるわけだし。

コックひねるだけで脱水溶媒も不活性ガスも出せて便利なのに。

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  • 689
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  • 2014/06/04(水) 01:02:38.98
>>687
お、おう

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  • 690
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  • 2014/06/04(水) 01:13:37.21
中堅国立理学部から旧帝薬学部にロンダしたけど、どっちの研究室にもサプライシステムあったよ

学部の時はエーテルと塩メチ、
院の研究室はTHFと塩メチ

学部のときは周りの研究室には無くてみんな作ってたり、うちにもらいに来てた
隣の研究室は導入検討してたけど

院は有機系幾つかあるうちの半分くらいは持ってるから、うちに無いエーテルはもらいに行く感じ
隣の研究室は全合成でそこそこ名の売れてるとこだったけどシステムなくて作ってた

買うか作るかはお金と教授の方針の兼ね合いだと思う

ただすげー便利w

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  • 691
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  • 2014/06/04(水) 01:18:28.60
高いんでね?
買うのに3000万以上、維持するのに年間500万以上とかなら買うのためらうだろう
いや値段知らんが

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  • 692
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  • 2014/06/04(水) 01:22:54.50
>>691
固定設備になるから初期投資がそこそこある気がするー!
ゆうてもラインとコックだけだから何百万もしなそうだけど

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  • 693
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  • 2014/06/04(水) 01:28:36.09
便利よのう

まあ就職しちゃったら缶出しの溶媒で行かないような反応は切り捨てるんだけどね

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  • 694
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  • 2014/06/04(水) 01:28:42.10
初期費用は知らんが、システムの維持費なんて不活性ガスのボンベ代(システム全体で1本)くらいだぞ
500Lボンベ1本で数か月は使える

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  • 695
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  • 2014/06/04(水) 06:13:44.17
ソルベントシステム楽だよ
THF, ether, エンメチ、トルエンがあった
蒸留塔に貼り付くとかアホ臭いわ

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  • 696
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  • 2014/06/04(水) 07:06:15.42
ソルベントシステム知らないのはさすがに釣りだろw
今時普通のラボなら溶媒精製装置くらい使っているでしょ

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  • 697
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  • 2014/06/04(水) 11:22:36.64
>>546>>549
亀だが全く同意だわ。
いくらしんどくても理系ならその辺の訓練を絶対疎かにしちゃいかん。

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  • 698
  •  
  • 2014/06/04(水) 11:29:26.81
>>697
いくつかの大学を知ってるけど、共通教育がしっかりしている大学はほんとうに強い。
地肩の強い学生は、卒業して数年経った時に差が出る。
ダメだと思ったのは旧帝大の某大学。教員自ら「あんなものは適当にやっとけばいい」って
いう言葉を口にする。
特に他分野の基礎科目。力学や電磁気学、熱力学を教員がバカにするような大学はダメだよやっぱり。

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  • 699
  •  
  • 2014/06/04(水) 13:01:19.88
まぁ学科にもよるんだろうけどな
教員が教育に真剣じゃない大学はちょっとヤバイわな

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  • 700
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  • 2014/06/04(水) 13:28:09.87
>>698
最後の行はうちの大学のことかな?

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  • 701
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  • 2014/06/04(水) 23:10:19.73
俺の研究室、金持ってんだぜ自慢は終わりましたか?

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  • 702
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  • 2014/06/04(水) 23:17:00.72
ポス毒とかたくさん雇ってるとかならまだしも
溶媒システムがあったら金持ちってどんだけ金ないんだよ
触媒買うのも躊躇するレベルか

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  • 703
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  • 2014/06/04(水) 23:36:12.67
>>701
持ってなくて残念なのはわかるがそれほど金のかかる設備ではないぞ

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  • 704
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  • 2014/06/05(木) 09:23:27.03
私立だけどそんな装置ないれす(^p^)

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  • 705
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  • 2014/06/05(木) 19:20:21.35
資金力は私立国立によらないと思うんですけど君のとこは大学からの補助金だけで運営してるの?

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  • 706
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  • 2014/06/05(木) 19:44:32.05
便利な器具があることは良く分かった。

だからその器具があったおかげでこんな良い成果が出た、という事例を教えてくれ。

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  • 707
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  • 2014/06/05(木) 19:47:30.93
エバポの回収トラップの話かな?

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  • 708
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  • 2014/06/05(木) 20:17:13.07
>>706
お前は民主党の仕分けバカか?

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  • 709
  •  
  • 2014/06/05(木) 20:24:11.58
>>706
Nature系やScience系,ACIEやJACSに載ってる有機系の結果全て

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  • 710
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  • 2014/06/05(木) 20:43:15.49
http://www.sciencemag.org/content/334/6059/1114

ここまで見た
  • 711
  •  
  • 2014/06/05(木) 20:48:27.11
もう一つ
http://www.sciencemag.org/content/333/6048/1423

砂時計アラームタイマー
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