【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc] | レス645-695

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1 2012/08/06(月) 17:44:05.46

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個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
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【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/

過去スレ

【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/

【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/

関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/

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645 2014/06/03(火) 05:19:56.89: 蒸留したの売ってるし

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646 2014/06/03(火) 07:18:11.73: 自分のところで溶媒を蒸留する時代じゃないよ。
蒸留で精製できる純度ぐらい、缶出し溶媒でも十分にある。
石油ポンプによる汲出で汚染されるから、余計な操作はやめたほうがいいくらいだ。

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647 2014/06/03(火) 09:18:32.31: いやTHFとかどうすんの
市販のままじゃ無理でしょ

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648 2014/06/03(火) 18:19:22.61: 缶出しthfでグリニヤやって暴走したことある
まあ、蒸留する人的コスト考えたら買ったほうがいいかもね
のんびりやってるから関係ないとか教育目的考えなければ

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649 2014/06/03(火) 18:38:23.16: 溶媒蒸留なんて危ないだけで教育的には何の意味も無いけどね

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650 2014/06/03(火) 19:12:18.30: 無水溶媒を買えば、普通にできる。
無水溶媒の蒸留塔はもはや時代遅れだ。

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651 2014/06/03(火) 19:23:22.07: THFで蒸留しなくていいのが売ってるなんて初耳だわ
ありえん

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652 2014/06/03(火) 19:49:49.61: 含水量10ppm以下の安定剤なし脱水THFなら和光でも関東でも普通に売ってるだろ
特に厳密な禁水条件にしたいならケチル立てる必要あるけど

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653 2014/06/03(火) 19:51:01.83: THFは酸化防止剤にBHTが入っている。
無水溶媒はBHT入りの物と無しのものがあるから買う時に注意。

BHTはラジカルスカベンジャーだから、ラジカル反応では反応性が変わる。

BHTの入っていないものは酸素で過酸化物をつくる。
古いものは結構な量の過酸化物を作ってアルデヒドと反応したりする。

使うときもArラインなどで不活性気体を供給しながらでないと、すぐに
外気が混入して吸湿してしまう。使い方にもノウハウが必要。

>>640
厨２病は早めに治した方がいい。

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654 2014/06/03(火) 21:07:20.16: >>647
正式名忘れたけどビールの二酸化炭素高圧缶みたいなやつから脱水溶媒出すシステム知らんのか。
たしか関東のを使ってる

THFとエーテルとメチクロはそれで脱水溶媒出てくる。

周りのラボとかでも見たことないとかどこの貧乏底辺大学だよ

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655 2014/06/03(火) 21:09:43.03: ソルベントシステムか
http://www.ymgt-chemical.co.jp/pdf/20110420_kanto001.pdf

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656 2014/06/03(火) 21:18:57.08: 実験やってたら分かると思うけど、その程度じゃ厳密な禁水条件には出来ないよ

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657 2014/06/03(火) 21:26:22.21: >>656
おまえが使ったことないのはよくわかったw

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658 2014/06/03(火) 21:27:20.62: 実験やってたらわかると思うけど、厳密な禁水が必要なことなんて殆どないよ

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659 2014/06/03(火) 21:29:50.94: >>656
禁水反応仕込む前に確認すること書いてみろよ
厳密な禁水条件とやらのな

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660 2014/06/03(火) 21:42:04.75: >>656
最初はみんなそう思う。
どうやって取り出しているかにもよるけどな。

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661 2014/06/03(火) 21:42:22.92: 1)フラスコを乾燥機でよーくあたためる
2)三方つけてセプタムつけて真空状態のまま放冷する。
またはデシケーター内で放冷する
固体試薬を入れなきゃいけないときは入れてから真空引きする
3)Ar充填してソルベントシステムから脱水溶媒を入れる
4)やべっ、ひとつ試薬入れ忘れてた！
5)Arで陽圧にしながら先輩に見つからないように栓を開けて
試薬を追加する。
6)なーんだ、途中であけても意外と問題なく反応いくじゃん〜

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662 2014/06/03(火) 21:50:07.54: まあ禁水反応とか脱気溶媒反応とかの仕込み方は研究室ごとのやり方が
ありますでしょうし

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663 2014/06/03(火) 21:55:58.81: >>656
そこまで厳密な禁水条件が必要な反応は、実用上そもそも使い物にならない
、とスレの流れを蒸し返してみようかｗｗｗ

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664 2014/06/03(火) 21:57:18.61: >>661
試薬を入れ忘れても、サンプル瓶に測ったのにセプタムをして、
溶かしてからキャニュレーションで入れれば何の問題もないじゃん。

まー何でもかんでもバカの一つ覚えみたいに無水化するバカが、世の中には多い。
そういう奴は、企業に入ってカルチャーショックを受けるが。

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665 2014/06/03(火) 21:58:01.80: だいたいそこまでいうのなら、毎回残存水分量は確認しているんだよねぇ？

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666 2014/06/03(火) 21:58:46.56: >>652
マジで知らんかった
安定剤あるし蒸留は必須かと思ってたわ

>>654
年間予算が億ないラボです・・・・・
てかアルコール類もできるのか、あれ危ねえからなんとかならねえかなって思ってたんだ

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667 2014/06/03(火) 22:00:45.64: 間違えた、アルコールじゃねえなｗ

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668 2014/06/03(火) 22:01:25.13: 就職してからは4頸のあまった口にはビーカーかぶせてゴミが入らないようにしてるわ

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669 2014/06/03(火) 22:35:33.65: >>652
そもそもそのケチルも・・・・

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670 2014/06/03(火) 23:10:06.72: 下手っぴが使うと外気が混入して吸湿した使いかけの無水溶媒がゴロゴロと。
買ったときに10ppmでも使い方をちゃんとしないとすぐ水分値は上がってしまう。

そういう下手っぴを数多く見てきた。

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671 2014/06/03(火) 23:19:55.62: >>670
500ｍL瓶を買ってセプタムの劣化や下手っぴによる吸湿を気にするくらいなら、不活性ガスで加圧できる>>655のサプライシステムで9Lや18Lを使う方がよほど安心できる

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672 2014/06/03(火) 23:24:03.17: 自分のラボの予算なんて知らねぇ

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673 2014/06/03(火) 23:24:05.06: >>670
どうせ500ビンとかガロンを想像してるんだろ？

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674 2014/06/03(火) 23:28:47.04: 今日はソルベントサプライシステムのあるラボと無いラボの認識の格差が如実に現れてますなぁ。

>>672 科研費くらいは見とけよ
それが全てじゃないけど。

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675 2014/06/03(火) 23:33:00.71: >>671
指定数量って知ってる？ｗ

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676 2014/06/03(火) 23:37:54.72: >>675
どんだけでかいの想像してんの？

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677 2014/06/03(火) 23:42:01.65: 特殊引火物の量は気を付けないと少量危険物取扱所になってしまう

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678 2014/06/03(火) 23:54:04.33: さすがに微量危険物の範囲に収まるような容量にしてるでしょきっと。
関東だって片手間に溶媒売ってるわけじゃないんだから

あのカンカンが何リットルなのか知らんけど

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679 2014/06/03(火) 23:59:59.43: >>676
672に９Ｌや１８Ｌって書いてある。

普通の実験室なら１８Ｌカンを２つ３つも置いたら一気に割り当て量を
越えてしまうと思うのだけど。

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680 2014/06/04(水) 00:08:51.46: でも特殊引火物で頻繁に脱水溶媒使うのってエーテルくらいじゃん
そしたら9Lの缶はセーフなわけで

実際あの缶ひとつでしばらくもつし
ならべてその他の汎用溶媒の缶も置ける。
企業が指定数量引っかかるような製品規格にする凡ミスしないだろよ

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681 2014/06/04(水) 00:12:20.27: そろそろ試薬メーカースレ行けよ…

ソルベントサプライシステム見たことない奴は黙って蒸留しとけよ…

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682 2014/06/04(水) 00:12:39.98: >>674
わりと潤沢ってのは知ってる

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683 2014/06/04(水) 00:28:09.79: >>674
おれんところ研究科内で一番金がある有機系のラボだが
そんなのないし聞いたこともない
ただうちのボスはモレシーを許さない人らしい
んでこっそりモレシー使用の溶媒でターゲット作ったんだが、純度が蒸留した溶媒を使用したのと変わらんｗ
厳密な禁水条件が必要なはずなんだがｗ

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684 2014/06/04(水) 00:31:40.82: >>680
少量危険物取扱所の場合で話すと、
エーテル9Lあると指定数量の1/5の9割をエーテルが占めてしまう
指定数量は合算だから、他の溶媒は指定数量の1/50しか置けなくなる
ヘキサンなら4Lな

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685 2014/06/04(水) 00:33:17.22: >>683
前モレシーで十分脱水されるって論文あったよ

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686 2014/06/04(水) 00:48:17.55: >>684
それ少量危険物取扱所にならない指定数量0.2倍未満での話だろ
少量危険物取扱所として届ければ1倍未満までいけるから、エーテル9Lでも余裕

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687 2014/06/04(水) 00:59:06.52: >>681
見たことないがそれが何か？
お前より腕いいから

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688 2014/06/04(水) 01:01:34.80: >>683
まあ金はあろうが実際脱水溶媒つくるのは教授じゃないし、教授は教授で昔は俺も蒸留してたんだからお前らもやって当然云々思ってるわけだし。

コックひねるだけで脱水溶媒も不活性ガスも出せて便利なのに。

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689 2014/06/04(水) 01:02:38.98: >>687
お、おう

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690 2014/06/04(水) 01:13:37.21: 中堅国立理学部から旧帝薬学部にロンダしたけど、どっちの研究室にもサプライシステムあったよ

学部の時はエーテルと塩メチ、
院の研究室はTHFと塩メチ

学部のときは周りの研究室には無くてみんな作ってたり、うちにもらいに来てた
隣の研究室は導入検討してたけど

院は有機系幾つかあるうちの半分くらいは持ってるから、うちに無いエーテルはもらいに行く感じ
隣の研究室は全合成でそこそこ名の売れてるとこだったけどシステムなくて作ってた

買うか作るかはお金と教授の方針の兼ね合いだと思う

ただすげー便利w