【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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- 2012/09/09(日) 08:15:33.05
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旋光度は測定環境の変化に敏感で、溶媒を変えると符号が変わることも珍しくない。
また似たような化合物を測定してある一定の規則が発見されたとしても、
未知の化合物でその傾向が保たれる保証は全くない。
そういう実験をやりたいのであれば、光源を水銀ランプに変えて紫外で旋光度を
測定すべし。そうすれば少しは信頼のおけるデータが得られる。
理由は自分で考えましょう。
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- 51
- 2012/09/09(日) 14:17:16.36
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旋光度は測定温度が一度違うだけでも全然違う事もあるからな。
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- 52
- 2012/09/09(日) 14:37:29.74
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旋光度で大事なのは符号であって値はそこまで重要じゃないよね
それなのにぴったり当てろとかキチガイだろ
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- 53
- 2012/09/09(日) 14:43:38.04
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そういうこと言ってるから合成屋の報告する数字は役に立たんとか言われるんだよ
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- 54
- 2012/09/09(日) 15:02:50.52
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符号ってそんな簡単に変わってしまうものなのか・・・
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- 55
- 2012/09/09(日) 16:04:41.14
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そんな簡単に変わってしまうのだったらデータとして必要ないですよね？
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- 56
- 2012/09/09(日) 16:09:38.75
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つまり！？
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- 57
- 2012/09/09(日) 18:10:39.09
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>>54
もちろん、普通に条件を合わせていればそんなに簡単に変わらない。
だけど、溶媒に対してはめちゃくちゃ敏感だから気をつけるべし。
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- 58
- 2012/09/09(日) 18:52:20.48
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符号はともかく値自体は結構ずれちゃうよねえ。
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- 59
- 2012/09/09(日) 23:04:49.59
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旋光度をスゲー適当に測定して論文にしてるラボを知っている
値が合わないときは文献値の方を疑ってもいいかもしれない
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- 60
- 2012/09/09(日) 23:19:38.15
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さすがにモノ取りのラボじゃないだろ？
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- 61
- 2012/09/09(日) 23:37:33.57
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>>59 では無いけど同じ大学にいるモノ取りラボもそうだったな
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- 62
- 2012/09/10(月) 00:30:53.46
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http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%CA%AC%C0%CF%B5%A1%B4%EF%CA%D4#bd7fbbd9
これ書いた奴は、よくわかってるなw
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- 63
- 2012/09/10(月) 01:04:31.16
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どうして感度の悪いその領域で測るのが慣習になったの？
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- 64
- 2012/09/10(月) 07:11:42.63
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安価で精度のいい単色線がナトリウムD線であった、という歴史的事情による。
一度データを取り始めたら、条件を統一する必要があった。
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- 65
- 2012/09/10(月) 08:21:37.74
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他の線源にしてナトリウムとベース補正して指標作れば済んだのに、ということはせんこうどっていい加減なん？
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- 2012/09/10(月) 11:03:33.55
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>>65
>ベース補正して指標作れば済んだのに、
ここが意味不明。
感度が低いってことは、旋光度のD線付近での波長依存性も大きい。
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- 2012/09/13(木) 23:38:19.16
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土壌汚染問題 (放射能は除く)
マンションや一戸建所有者は地歴調査で
土壌汚染が疑われる場合自主調査した方が良い
簡易調査なら5万円〜30万円程度
調査結果が黒なら法に基づく土壌汚染状況調査し
土壌汚染が確認されれば地価0円で銀行の担保にもなりません
販売会社に瑕疵担保責任で弁済させるか不作為不法行為してる汚染原因者に
損害賠償請求する事が出来ます
土壌汚染の時効は浄化から２０年
の裁定が下りましたhttp://m.blogs.yahoo.co.jp/envlow/7855555.html
総務省
http://www.soumu.go.jp/kouchoi/activity/kawasaki-hodo.pdf
大手はちゃんと補償してくれる
大阪アメニティパーク土壌汚染事件
http://www.zakzak.co.jp/economy/ecn-column/news/20091020/ecc0910201620004-n1.htm
管理組合（４５５世帯）の補償交渉は
８日、事業主側がマンション購入価格の
２５％、総額約７５億円を補償し、
売却希望の住民には個別に交渉に応じる
などの条件で和解することに合意した。
http://m.blogs.yahoo.co.jp/atcmdk/42748089.html
ちなみにマンション販売大手大京は
全国に3600件マンションを建ててます
土壌汚染が疑われる工場跡地に70,80,90年代
建てたマンションがどの位あるのでしょうか
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- 2012/09/18(火) 14:54:29.93
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__ﾉ)-'´￣￣`ｰ- ､_
, '´ _. -‐'''"二ニﾆ=-`ヽ、
／ ／:::::; -‐''" `ｰノ
/ ／:::::／ ＼
/ /::::::/ | | | |
| |:::::/ / | | | | | |
| |::/ / / | | || | | ,ﾊ .| ,ﾊ|
| |/ / / /| ,ﾊﾉ| /|ﾉﾚ,ﾆ|ﾙ'
| | | / / ﾚ',二､ﾚ′ ,ｨｲ|ﾞ/ 私は只の化ヲタなんかとは付き合わないわ。
. | ＼ ∠イ ,ｲイ| ,`-' | 頭が良くて化学が出来てかっこいい人。それが必要条件よ。
| l＾,人| ` `-' ゝ | さらに Nature に論文書けば十分条件にもなるわよ。
| ` -'＼ ｰ' 人 一番嫌いなのは論文数を増やすためにくだらない論文を書いて
| /(l ＿＿／ ヽ、 良い論文の出版を遅らせるお馬鹿な人。
| （:::::`‐-､__ |::::`､ ﾋﾆﾆヽ、 あなたの論文が Nature に accept される確率は?
| ／ `‐-､::::::::::`‐-､::::＼ /,ﾆﾆ､＼ それとも最近は Science の方が上かしら？
| |::::::::::::::::::|` -､:::::::,ﾍ￣|'､ ﾋﾆ二、 ＼
. | /::::::::::::::::::|::::::::＼/:::Ｏ`､::＼ | '､ ＼
| /:::::::::::::::::::/:::::::::::::::::::::::::::::'､::::＼ﾉ ヽ、 |
| |:::::／:::::::::/:::::::::::::::::::::::::::::::::::'､',::::'､ /:＼__/‐､
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- 2012/09/18(火) 22:18:03.89
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天然物討論会、クソ学会化がみるみる進行中！
談話会メンバーの老人会は早く引退しろ。
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- 2012/09/20(木) 20:01:07.24
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薗頭カップリングでTMSAをつけて炭酸カリウムでシリル機を外そうとしているのですが、フッ素がついてるせいかうまくいきません。なにかいいほうほうないですか？
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- 2012/09/23(日) 04:15:18.74
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今年の天然物討論会の最大の成果は、暑さのせいで背広やネクタイの着用率が激減したことだ。
海外の学会みたいに、カジュアルな服装で参加するのが当たり前になってほしい。
生物系や物理系ではとっくの昔にそうなっているのに・・・
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- 2012/09/23(日) 23:20:47.38
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トリフルオロアセチル化したアミノ基を
加熱塩基下で加水分解しながら脱保護しました。
目的物は得られるのですが、きれいに進行しません。
州立をあげるためにはどうしたらよいですか？
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- 73
- 2012/09/23(日) 23:23:37.62
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その情報だけでわかったらエスパーだ
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- 2012/09/24(月) 01:42:15.41
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バイプロで出来るものがそこ以外の官能基に悪さしてるなら条件そのものか保護基から変えるしかない
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- 2012/09/24(月) 07:09:27.59
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Tfaなんて保護基はやめるべきだ、としか言いようがない。
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- 2012/09/24(月) 23:07:46.54
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>>72
アルコールでエステル作りつつ外すんだよ。塩基の強さに気を付けな、強けりゃいいってもんじゃない。
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- 2012/09/25(火) 01:51:01.81
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>>77
現時点の収率は？
温度下げたらいいじゃない！
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- 79
- 2012/09/25(火) 01:55:25.27
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>>78
単離収率は6割ぐらいです！
現在は50=~60度でやってますが、
温度を下げると反応の進行が遅くなるような気がします。
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- 2012/09/25(火) 07:15:59.29
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DMFがイカンな。
自分だったらジオキサンを試してみる。
塩基性アルコール条件だったら、多少熱かければ溶けるだろ。
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- 81
- 2012/09/27(木) 09:41:46.29
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研究室にいると体がかゆくなってアレルギー症状みたいなのがでるのですがこれはどうすればいいですか？
有機溶媒が原因ってこともありますか？
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- 82
- 2012/09/27(木) 10:19:16.54
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>>81
研究室で誰かが揮発性のヤバ目の試薬を使っていないか、まず確認すべきだ。
有名なのはDCC。その他、ハロゲン系化合物・芳香族アルデヒド・含窒素複素環などを疑う。
だけど残念だが、化学だったら理論系や物性系への転向を勧める。
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- 83
- 2012/09/27(木) 23:52:56.07
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金属銅(Cuの0価)のひょうめんを活性化したいんですが、塩酸しょりとかでいい？
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- 2012/09/28(金) 00:32:18.49
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I2/acetoneで処理するときれいになる。
細かい手順は本見ないと覚えてないが、
銅粉にアセトンを入れてI2を適量放り込んでしばらく攪拌。
ある程度すると明らかに見た目がかわるのでろ過して
塩酸で洗ってアセトンで洗って減圧乾燥みたいな感じだったと思うけど
自信がない。
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- 85
- 2012/09/28(金) 23:34:18.42
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>>84
ありがとうございます
研究室にあるpurification の本になかったので、教えてくださって助かります
I2って酸化しそうですけど不思議ですね
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- 86
- 2012/09/29(土) 00:40:26.30
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>>84
これっとどういう仕組みなんでしょう。
I2がCuの表面の酸化物を還元してるってことかしら？
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- 87
- 2012/09/29(土) 08:37:01.67
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どっちかというとI2は酸化剤だからなあ。
一旦アセトンと反応して、酸化銅を還元しているのかもね。
勉強になったよ。
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- 88
- 2012/09/29(土) 15:21:35.99
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グリニヤでもやるよね
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- 89
- 2012/10/04(木) 20:16:04.60
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>>84
>>85ですが、無事文献見つかりました
Org. Synth. Coll. Vol. 3, p339 (1955)
モバイル版ですが下でも
http://www.scribd.com/mobile/doc/88947247
CuOをCuI にして塩酸で洗い流すみたいですね
ところで"cupper bronze"と銅単体は同義語なんでしょうか？
スズが混ざってると塩酸で洗う時に一緒に溶けそうですが...
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- 90
- 2012/10/08(月) 01:54:10.95
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修論どうするかなぁ
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- 2012/10/08(月) 03:26:13.30
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皆さん試薬庫の管理は何でやってます？
うちは未だノートなんだけど。
使い勝手のよいシステム有れば導入したい。
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- 2012/10/08(月) 08:48:33.95
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凶授が作ったソフトで管理してる。
分子式で検索すると場所がでてｋる
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- 2012/10/08(月) 08:56:46.30
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試薬庫からの持ち出し管理はノートが一番楽だな。うちの大学の管理システムには部屋までしか登録できないし
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- 94
- 2012/10/09(火) 07:29:11.52
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excelでやってるよ
和名英名、危険物分類、cas、棚
試薬本体には購入日か開封日を記入
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- 95
- 2012/10/10(水) 01:25:52.01
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うちはこれ使ってる
http://www.iaso.info/
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- 96
- 2012/10/10(水) 16:16:42.54
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>>95
このシステムの導入にいくらぐらいかかりました？
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- 2012/10/11(木) 15:09:59.27
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KUCRS
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- 2012/10/11(木) 22:40:27.95
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クロロギ酸ベンジルによって対象化合物に取り付けたベンジルオキシカルボニル基について、
ウィキペディアでは
＞ヒドリド還元に対しても一般に安定であるが、水素化アルミニウムリチウムと加熱するなどの強い条件下ではメチル基にまで還元される。
と説明していますが、
代わりにクロロ酢酸ベンジルを使用した場合（何基と呼ぶのか分かりません）、
水素化アルミニウムによって、エチル基になるのでしょうか？
この場合、メチル基になる副反応（副生物）はゼロでしょうか？
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- 98
- 2012/10/12(金) 18:34:15.73
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>>99
ありがとうございます。
クロロ酢酸ベンジルはアミノ基にはくっつかないんですね。
カーボネート（炭酸塩）でなければ、これは無理ということですね。
＞頑張ればアミド化かアルキル化の成績体が得られます。
たとえばブロモ酢酸ベンジルや、ヨード酢酸ベンジルを用いた場合、
アミド化しやすくなったりとかはあるでしょうか？
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