【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 375
- 2014/01/03(金) 23:07:00.31
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>>368
NaH 1.05eq, R3SiCl 1.1eq, 0.01M THF solu., ice bath, 30 minでやってみ
（大量系なら NaH 1.01eq, R3SiCl 1.03eq, 0.1M THF soluでいい）
コツはNaHを丁寧に洗い、ヘキサンを減圧乾燥（Ar置換）すること
シリル試薬をできるだけゆっくり（シリンジか滴下漏斗で 1-2 drops/sec 程度で）滴下すること
ただし TBSCl だと収率６〜７割しか出ない
BPS（t-Butyldiphenylsilyl）Cl なら９割出るはず（最高93％）
imidazole不要（入れるとちょっと早くなる？）
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