【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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- 284
- 2013/09/08(日) 16:57:43.19
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カラムでフラクション分取してTLCで確認している時に、あるところから急に
Rf値が下がる（スポットが下がる）のですが、考えられる理由は何でしょうか？
目的物の少し下に副生成物が出るのですが、これに引っ張られているということでいいんでしょうか
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- 285
- 2013/09/08(日) 17:37:10.28
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>>284
分離前は溶媒や下の成分に押し流されてるんでしょ
分離させたあとのが本来のRf値
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- 286
- 2013/09/24(火) 19:49:17.72
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>>285
遅くなってすみません
回答有難うございました
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- 287
- 2013/09/29(日) 22:06:22.74
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グリニャール反応(EtMgBr)の際に、塩化セリウムを添加することでヒドリド還元やエノール化を抑えることが知られていますが、
塩化セリウムの代わりになるものはないでしょうか？
FeCl2などのルイス酸の添加でも、良いのでしょうか？
アドバイスを頂けたら、嬉しいです。よろしくお願いします。
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- 288
- 2013/09/29(日) 22:07:27.25
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グリニャール反応(EtMgBr)の際に、塩化セリウムを添加することでヒドリド還元やエノール化を抑えることが知られていますが、
塩化セリウムの代わりになるものはないでしょうか？
FeCl2などのルイス酸の添加でも、良いのでしょうか？
アドバイスを頂けたら、嬉しいです。よろしくお願いします。
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- 289
- 2013/09/29(日) 23:12:08.66
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>>288
塩化セリウムを添加するとなぜヒドリド還元やエノール化を抑えることができるのかを考えれば、どういうものが代わりになり得るかもわかるはず
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- 290
- 2013/09/29(日) 23:53:41.03
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わからないから聞いているんですが・・・＾＾；
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- 291
- 2013/09/30(月) 00:25:43.61
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わからないなら調べろ
本を読め、論文を読め
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- 292
- 2013/09/30(月) 02:50:19.34
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>>288
DOI: 10.1021/ja00194a037
ttp://www.chem-station.com/odos/2009/06/grignard-grignard-reaction.html
論文読め。
塩化鉄を代用は難しいと思う
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- 293
- 2013/09/30(月) 03:50:23.17
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駄目と思っても、やってみるとたまに反応行ったりすることもあるから、とりあえず、調べながら、反応だけは仕掛けたらいいよ。
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- 294
- 2013/09/30(月) 09:52:33.54
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たいしてコストやらは変わらんが
最近はLaCl3 LiCl添加なんてのはある。
溶液も売ってるし、無水塩化セリウム使うよりは
操作はやりやすいんじゃね？
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- 295
- 2013/10/08(火) 01:34:59.18
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ルイス酸としてBF3のエチルエーテル錯体を使いたいのですが、減圧蒸留は必須なのでしょうか？
先日届いたものなので、開封した瞬間に白煙が出るほど活性はあります。
普通の試薬瓶に入ってたので(密封されてくると思った)、取り扱い方がよくわからず・・・
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- 296
- 2013/10/08(火) 08:16:11.96
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反応によるけど割と安定だから大丈夫
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- 297
- 2013/10/08(火) 20:21:36.10
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シリル化のときに使う塩基ってイミダゾールじゃないとだめですか？
ピリジンとかでも大丈夫でしょうか？
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- 298
- 2013/10/08(火) 20:26:18.41
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>>295
ありがとうございます！
試薬瓶からマイクロシリンジで直接とって使いました！
ルイス酸の検討してるんですが、慣れない試薬ばっかりでコワイ
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- 299
- >>298
- 2013/10/08(火) 20:28:24.66
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ミス
>>296ありがとうございます！
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- 300
- 2013/10/09(水) 22:51:28.96
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>>295
蒸留するとしても常圧。確か沸点が100度くらいだったはず。
蒸留で精製するような代物なので、冷蔵庫に入れる必要なし。
瓶ごとビニール袋に入れて、中を窒素で満たしてからビンのふたを外から開ける。
ビニール袋の外からシリンジで抜き取れば、扱いも簡単だ。
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- 301
- 2013/10/09(水) 22:53:16.67
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>>297
ピリジンやトリエチルアミンの例もあるが、イミダゾールが愛用される。
シリルイミダゾリドが活性種である可能性はある。
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- 302
- 2013/10/09(水) 23:30:47.42
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>>300
あれ沸点低いが常圧でやっちゃダメだ。
分解してるのか変色したのが出てくるよ。
減圧度調整して50-60度くらいでやったほうがいい。
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- 304
- 2013/10/10(木) 09:59:34.46
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Purification of Laboratory Chemicals (7th Ed.)には
「エーテル錯体 500 mLにdry Et2O 10 mLを加えて
CaH2 2 g上で10 mmHgで減圧蒸留(bp 46℃)」って書いてあるわ
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- 305
- 2013/10/11(金) 00:31:12.99
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>>301
ありがとうございます
とりあえずイミダゾールでやってみます
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- 306
- 2013/10/12(土) 09:50:17.63
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>>297
論文の条件には従ったほうがいいぞ
イミダゾール見つからなかったから代わりにピリジンでやったけどうまくいかなかった
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- 307
- 2013/10/12(土) 12:22:46.66
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塩基性と求核性と脱離能のバランスが肝だからな
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- 308
- 2013/10/13(日) 10:24:33.11
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>>307
それらの相対的な数値が一覧表になってる本とかないかね？
思い付くのは分子軌道計算ぐらい？
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- 309
- 2013/10/13(日) 10:44:34.99
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単離について質問があります。
不純物にヨウ素がある場合にどのように精製するのがいいんでしょいか?
チオ硫酸ナトリウムで分液すれば綺麗になりますか?
また私の欲しいものはヨウ素が置換したものなのせチオ硫酸ナトリウムによって生成物が分解されたりしないでしょうか?
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- 310
- 2013/10/13(日) 11:29:30.14
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>>309
チオ硫酸ナトリウムか亜硫酸水素ナトリウムで分液すれば、綺麗になる。
ヨウ素体が分解されることはまずないので、あまり気にしなくてよい。
ただ、ヨウ素体は往々にして不安定で、放置していると分解してヨウ素を遊離するので、
いつまでもヨウ素が不純物として混じっているようにみえることがある。
保存するときはフリーザーに入れておくとよい。
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- 311
- 2013/10/13(日) 12:49:24.64
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>>310
ありがとうございます。
早速やってみたいと思います。
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- 312
- 2013/10/13(日) 14:12:51.59
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>>308
advanced org. chem.のテキストなら大抵載ってる
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- 313
- 2013/10/14(月) 03:09:04.18
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>>312
ありがとうございます。
明日探してみます。
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- 314
- 2013/10/16(水) 02:00:08.06
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>>215
亀だが慧眼だなあ
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- 315
- 2013/10/16(水) 08:30:01.97
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ちまちました選択性を上げるような研究やったって仕方ねえもんな。
そんなもの、人海戦術と研究費の集中投入をする中華論文に勝てるわけねえもん。
全合成もアカン。「どうせ誰も追試なんかやんねえよ」って考えている中華論文には、
何食わぬ顔してウソが書いてある。これも勝てっこないよ。
ただ、有機化学を中華論文の草刈り場にしちゃったのは、団塊教授の責任だよ。
「有機化学は日本のお家芸」っておだてられて、新しい分野を開拓する努力を怠った。
その世代の連中はそろそろ引退してるんだが、今は勲章のことしか考えてない。
年金なんか当てにしないで、とっとと死んでほしいわ。
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- 316
- あるケミストさん［sage］
- 2013/10/17(木) 22:48:22.94
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エバポレーターの冷媒として酢酸エチルは使えないのですか？
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- 317
- 2013/10/17(木) 22:57:34.65
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>>316
引火点が低すぎるので危険。
特に冷却器（クールエース）は構造上、サーモスタットの入切で微細な火花が飛ぶ。
危険きわまりない。
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- 318
- 2013/10/17(木) 23:31:02.72
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>>317
ありがとうございます。
今後は引火点にも気をつけます。
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- 319
- 2013/10/18(金) 07:51:55.33
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危険流すなよ。
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- 320
- 2013/10/18(金) 11:53:50.95
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>>316
腐食性、樹脂劣化、ゴム膨潤、加水分解も考えようぜ
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- 321
- 2013/10/18(金) 14:16:37.99
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有機セリウム試薬の調整がうまくいかないのですが、コツなどありますか？
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- 322
- 2013/10/18(金) 14:23:20.76
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何が、どう、うまくいかないのか。
それが明確であれば、答えは自ずから明らかだ。
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- 323
- 2013/10/18(金) 22:51:30.53
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その反応が既知であれば腕の問題
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- 2013/10/18(金) 23:07:51.08
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>>323
反応がうまくいかないのを腕のせいにするのは、悪い習慣だ。
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- 325
- 2013/10/18(金) 23:18:42.41
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職人芸だから
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- 327
- 2013/10/18(金) 23:22:37.33
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最低限の腕というものがあるからね
それを満足しないのに駄目な理由を考えるのは時間の無駄
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- 329
- 2013/10/19(土) 00:40:05.06
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osにないの？ セリウムの扱い方
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- 330
- 2013/10/19(土) 05:12:34.39
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osってなに？
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- 331
- 2013/10/19(土) 06:20:29.88
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>>330
潜りか？釣りか？
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- 332
- 2013/10/19(土) 08:11:38.06
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operation standardのこと
(半分本気)
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- 333
- 2013/10/19(土) 09:44:47.24
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検索システムが充実してきてるので
OSとか実験化学講座で調べたことない人が出てくるのは仕方ない。
時代の流れ。
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- 2013/10/19(土) 11:45:43.60
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検索で出てくるのは反応のみ。操作も詳しく書いてる論文は少ない。
でもBuckwaldやHartwigなどの大御所はポイントをきちんと押さえてて、多くの論文が彼らの条件をベースに成果出してる。
論文をたくさん読めば、論文のどこがポイントか分かってくるよ。それまではOSなどもしっかり読むべき。
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