【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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すまん誤爆
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>>256
ありがとうございます。
トリメチルアルミは1977年あたりに出た論文らしいのですが、アミド化の黄金処方として
今でも使われている反応ですので、簡単には置きかえられない何かがあるのだろうと
推測してます。つい最近でも金属触媒でエステル・アミド交換反応の論文がＪＡＣＳに
載るようですし。
アルミを辞めたい理由は、スケールアップすることと、４年生に任せることになるため。
助教は４年生の練習にと思っているようですが、やはり火の出る試薬は１Ｌを超える
スケールでさせたくありません。
（この人、以前にt-BuLiで別の後輩が火を出した時、全ての責任を博士課程の学生に
押し付けた実績あり）
とりあえず大嶋先生のNaOMeでの反応など、簡単そうなのを試そうと思っています。
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プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね
http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html
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会社員5年目なのですが。
化学系大学卒という理由だけで、有機合成する課を一人で立ち上げるという
無茶すぎる指令が出てしまいました。
(今までは食材の成分分析とかしてました)
ひとまず文献に書いてある反応をやってみるも回収率が悪く、
反応系のどこの条件を検討すればいいかもさっぱりわかりません。。
有機合成の腕をあげないと話にならないのですが、
何を学べばいいでしょうか。
オススメ教科書とか、大学行き直さないとダメとか、
教えてください。。。
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有機合成やってたわけじゃないのに
ひとりで有機合成立ち上げるの？無理じゃね？
事故起こす前にがんばって上説得して
経験者入れるか諦めたほうがいい。
座学でどうにかなる問題じゃない。
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無茶過ぎる…
実験スキルやノウハウや条件検討の勘所なんかは教科書読んでどうにかなるもんじゃないからなぁ
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うう。。ですよね、ありがとうございます。
あくまで分析の一環なんで全合成とかは求められてないんですが。
今上司に電話したんですが、
経験者採用はできないけど、君がどっか有機合成の研究室で修行するのはお金出せるよ、
と言われてしまい逃げられませんでした。
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その感じだと上司は有機合成わかってない人なんだよね？
とりあえず多分あなたや上司が考えてる
10倍は無茶なことだと思うので、
関係のある会社でも、大学の先生でもなんでも、
有機合成わかってる人に上司含めて
一度アドバイスもらって見た方がいい。
100%ストップかけられる。
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>>263
全て自分だけで始めるのは無茶と言うのは同意だけども、
修行するのに金出してもらえるのであればやる価値はあるんでない？
正直なところ、そのポジションはおいしい。
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修行って具体的にどのくらいやらせてもらえるかにもよるな。
数ヶ月練習してきて、さああとは全部自分でやれ、とかだったら止めといたほうが…
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> 「どっか有機合成の研究室で修行するのはお金出せるよ」
がっちり研究して社会人D取ってこいレベルならラボとしても受け入れ歓迎だけど、数か月間だけ来て帰られるなら大迷惑だな
最低でも1年
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上司も有機合成知らない人です。というか化学実験全般あまり詳しくないです。
不安ばかりでしたが、このポジションはおいしいとも言えるんですね。
修行期間やドクター取得についてはある程度は私の希望も通ると思います。
がっちりコースでも最低1年なのですね。
週1出社は外せないので、思い切って2年希望してみます。
皆さんのお話で前向きに考えられるようになってきました。
ありがとうございました。
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上司も有機合成知らない人です。というか化学実験全般あまり詳しくないです。
不安ばかりでしたが、このポジションはおいしいとも言えるんですね。
修行期間やドクター取得についてはある程度は私の希望も通ると思います。
がっちりコースでも最低1年なのですね。
週1出社は外せないので、思い切って2年希望してみます。
皆さんのお話で前向きに考えられるようになってきました。
ありがとうございました。
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俺を雇え
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ではここに職務経歴を書いてください。
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修士までで有機合成系の実務経験がないなら、D取るのは短縮の2年どころか正規の3年でも無理じゃね？
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>>269
金出して退官教授をコンサルに雇えよ。分からんことは全部質問。お前は考えるだけ無駄。手足動かすことに5年も集中してから考えろ。
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本としてはこの辺かな
本だけじゃ厳しいと思うけど一応貼っとく
http://www.amazon.co.jp/dp/4621084348/
http://www.amazon.co.jp/dp/4759809589/
http://www.amazon.co.jp/dp/4621047345/
http://www.amazon.co.jp/dp/4061533118/
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>>274
3つめ以外は持ってるけど、ある程度実験操作に慣れてきて数回ヒヤリハットを体験したくらいの卒研生やM1に読ませるのがちょうどいい感じで、実験を知らないのが読んでも理解できないんじゃないか？
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>>260
「医師免許があるというだけで研修医以来手術をやったことの無い人に
あなたは自分の脳外科手術や心臓手術を任せられると胸を張って言えますか」と言ってやれ
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268です。
今日、恐れ多くも受け入れ先の先生に会ってきました。。
化学実験を知らないのは上司で、私は一応毎日実験はするのですが。。
基本検討するのは精製抽出ばかりなので、有機合成は学生レベルです。
(有機合成は学部と修士でやりましたが、当然忘れてます)
私が学ぶのみならず、先生や生徒さんたちと良い関係を築けたら
今回のことは成功かと思っています。
ていうか、今日の先生がコンサルになってくれたら最高です。
会社が本気でこの課を立ち上げる気があるならそうして欲しい。。
274さん
ありがとうございます。
3,4冊目を持っていません。
早速明日丸善にいってきます。
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これも
http://www.amazon.co.jp/dp/4621082191/
＞反応系のどこの条件を検討すればいいかもさっぱりわかりません。。
これは本より論文、論文より多くの事例を見聞きする方が早いかと。
頑張ってください。
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やや変わり種としては
http://www.amazon.co.jp/dp/4061543458/
http://www.amazon.co.jp/dp/4061533975/
このへんなんかもどうだろ？
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はじめまして
ArgのBoc化を考えているのですが、グアニジンのためか、上手く行きません。
一般的なNaOH/dioxane/水で24h以上かけても、原料のArgはなくなっているようですが、Bocが3つはいったものが出来ません。
アドバイスをお願いします。DMAPとか使うと、カルボン酸も保護されてしまうのでしょうか？
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>>280
悪りーこた言わね、保護体を買え。
そしてよく合成目的を考えて、側鎖グアニジンの保護基を考慮した上で
Bocでいいかどうか、よく考えな。
できればペプチドの専門家に聞いたほうがいい。中途半端な合成屋だと
ペプチド合成ナメてるから間違ったアドバイスも多いが。
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>>281
そうですよね。保護体を買えばいいのですが、一つ炭素鎖が長い化合物のモデル実験として保護基を入れてみたかったのです。
合成方法を変えたほうがいいのかもしれません。
アドバイスありがとうございます。
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- 2013/09/08(日) 16:57:43.19
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カラムでフラクション分取してTLCで確認している時に、あるところから急に
Rf値が下がる（スポットが下がる）のですが、考えられる理由は何でしょうか？
目的物の少し下に副生成物が出るのですが、これに引っ張られているということでいいんでしょうか
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- 2013/09/08(日) 17:37:10.28
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>>284
分離前は溶媒や下の成分に押し流されてるんでしょ
分離させたあとのが本来のRf値
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- 2013/09/24(火) 19:49:17.72
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>>285
遅くなってすみません
回答有難うございました
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- 2013/09/29(日) 22:06:22.74
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グリニャール反応(EtMgBr)の際に、塩化セリウムを添加することでヒドリド還元やエノール化を抑えることが知られていますが、
塩化セリウムの代わりになるものはないでしょうか？
FeCl2などのルイス酸の添加でも、良いのでしょうか？
アドバイスを頂けたら、嬉しいです。よろしくお願いします。
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- 2013/09/29(日) 22:07:27.25
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グリニャール反応(EtMgBr)の際に、塩化セリウムを添加することでヒドリド還元やエノール化を抑えることが知られていますが、
塩化セリウムの代わりになるものはないでしょうか？
FeCl2などのルイス酸の添加でも、良いのでしょうか？
アドバイスを頂けたら、嬉しいです。よろしくお願いします。
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- 289
- 2013/09/29(日) 23:12:08.66
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>>288
塩化セリウムを添加するとなぜヒドリド還元やエノール化を抑えることができるのかを考えれば、どういうものが代わりになり得るかもわかるはず
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- 2013/09/29(日) 23:53:41.03
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わからないから聞いているんですが・・・＾＾；
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- 2013/09/30(月) 00:25:43.61
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わからないなら調べろ
本を読め、論文を読め
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- 2013/09/30(月) 02:50:19.34
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>>288
DOI: 10.1021/ja00194a037
ttp://www.chem-station.com/odos/2009/06/grignard-grignard-reaction.html
論文読め。
塩化鉄を代用は難しいと思う
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- 2013/09/30(月) 03:50:23.17
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駄目と思っても、やってみるとたまに反応行ったりすることもあるから、とりあえず、調べながら、反応だけは仕掛けたらいいよ。
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- 294
- 2013/09/30(月) 09:52:33.54
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たいしてコストやらは変わらんが
最近はLaCl3 LiCl添加なんてのはある。
溶液も売ってるし、無水塩化セリウム使うよりは
操作はやりやすいんじゃね？
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- 2013/10/08(火) 01:34:59.18
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ルイス酸としてBF3のエチルエーテル錯体を使いたいのですが、減圧蒸留は必須なのでしょうか？
先日届いたものなので、開封した瞬間に白煙が出るほど活性はあります。
普通の試薬瓶に入ってたので(密封されてくると思った)、取り扱い方がよくわからず・・・
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- 2013/10/08(火) 08:16:11.96
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反応によるけど割と安定だから大丈夫
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- 2013/10/08(火) 20:21:36.10
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シリル化のときに使う塩基ってイミダゾールじゃないとだめですか？
ピリジンとかでも大丈夫でしょうか？
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- 2013/10/08(火) 20:26:18.41
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>>295
ありがとうございます！
試薬瓶からマイクロシリンジで直接とって使いました！
ルイス酸の検討してるんですが、慣れない試薬ばっかりでコワイ
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- >>298
- 2013/10/08(火) 20:28:24.66
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ミス
>>296ありがとうございます！
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- 2013/10/09(水) 22:51:28.96
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>>295
蒸留するとしても常圧。確か沸点が100度くらいだったはず。
蒸留で精製するような代物なので、冷蔵庫に入れる必要なし。
瓶ごとビニール袋に入れて、中を窒素で満たしてからビンのふたを外から開ける。
ビニール袋の外からシリンジで抜き取れば、扱いも簡単だ。
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- 2013/10/09(水) 22:53:16.67
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>>297
ピリジンやトリエチルアミンの例もあるが、イミダゾールが愛用される。
シリルイミダゾリドが活性種である可能性はある。
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- 2013/10/09(水) 23:30:47.42
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>>300
あれ沸点低いが常圧でやっちゃダメだ。
分解してるのか変色したのが出てくるよ。
減圧度調整して50-60度くらいでやったほうがいい。
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- 2013/10/10(木) 09:59:34.46
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Purification of Laboratory Chemicals (7th Ed.)には
「エーテル錯体 500 mLにdry Et2O 10 mLを加えて
CaH2 2 g上で10 mmHgで減圧蒸留(bp 46℃)」って書いてあるわ
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- 2013/10/11(金) 00:31:12.99
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>>301
ありがとうございます
とりあえずイミダゾールでやってみます
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- 2013/10/12(土) 09:50:17.63
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>>297
論文の条件には従ったほうがいいぞ
イミダゾール見つからなかったから代わりにピリジンでやったけどうまくいかなかった
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- 2013/10/12(土) 12:22:46.66
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塩基性と求核性と脱離能のバランスが肝だからな
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- 2013/10/13(日) 10:24:33.11
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>>307
それらの相対的な数値が一覧表になってる本とかないかね？
思い付くのは分子軌道計算ぐらい？
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