【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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- 217
- 2013/03/12(火) 23:11:13.53
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使えるが？
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- 218
- 2013/03/12(火) 23:26:12.87
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すごいねー
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- 220
- 2013/03/17(日) 09:42:04.69
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>>219
アミンの塩酸塩はそのくらいじゃ外れないよ。
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- 221
- 2013/03/22(金) 19:08:24.42
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年会会場で会おうｗ
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- 222
- 2013/03/29(金) 22:46:49.71
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先日卒業した先輩がGPCのシリンジ針破壊して、黙って卒業した
それに気付かず使用して、貴重なサンプル殆どロストした
糞があああああああああああああああああああああああああああああああああ
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- 223
- 2013/03/29(金) 22:56:49.89
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>>222
その先輩はクズ
お前はアホ
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- 224
- 2013/03/31(日) 00:02:50.32
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>>223
それは真実だｗｗｗ
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- 225
- 2013/03/31(日) 22:35:53.25
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MeI吸ったシリンジの後処理って特別なにか必要？
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- 226
- 2013/03/31(日) 23:11:37.45
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>>225
別にいらない。ふつうに洗えばよい。
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- 227
- 2013/03/31(日) 23:49:39.93
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ありがとう
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- 228
- 2013/04/01(月) 15:52:29.66
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マジで学会やシンポジウムにオフィスカジュアルぐらいの服装で参加する人が
増えてくれることを祈っている。
ジャケットにノーネクタイぐらいの常識的な範囲で。
このスレを目にした人がそういう服装をして、参加者の10％ぐらいがそうなれば
一気に雰囲気は変化すると思う。最終的に全員がそうなることは望んでいないのだから。
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- 229
- 2013/04/01(月) 22:28:03.11
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>>228
大賛成だが、教授クラスが率先してやってくれない限り広まらないだろうな
ハワイですら律儀にスーツ着てるのが日韓中の教員レベル
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- 230
- 2013/04/01(月) 22:49:24.09
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U住先生はアロハでいるだろうなw
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- 231
- 2013/04/01(月) 22:55:50.42
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魚Zセンセは貴重な例外だろｗｗ
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- 232
- 2013/04/03(水) 21:45:15.55
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学生がやりだすのは無理だからなぁ
もう学会主催側がスーツ禁止とでもいいださないと無理よ
薬学会初めて行ったけど広かったな
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- 233
- 2013/04/03(水) 21:47:50.10
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春の年会は学芸会だから、学会デビューする学生がスーツ着るのは仕方ない。
だけど、秋のシンポジウムは実質的な議論をするんだから服装ぐらいはもっと自由にしたい。
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- 234
- 2013/04/03(水) 21:54:25.48
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このスレの人が行く学会ってだいたい同じ？
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- 235
- 2013/05/29(水) 19:30:40.40
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就活終わった先輩どものやる気のなさ
邪魔だから来るなよｗ
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- 236
- 2013/06/20(木) 00:01:37.69
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アミノピリジンとナフタル酸無水物を酢酸亜鉛存在下反応させイミド化しているのですが収率が芳しくありません。
参考にしている論文には収率が書かれていないため、反応が悪いのか、腕が悪いのか判断がつきません。
同じような反応をしたことのある方がいらっしゃればコツなどをお聞きしたいです。
またイミド化はこっちのほうがいいという反応があれば教えて頂きたいです。
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- 237
- 2013/06/20(木) 00:21:32.58
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>>236
まず、返事を待たないでマルチするのは2chのルール違反であるということを指摘しておく。
「収率が良くない」じゃわからない。まず第一段のアミド化は行っているのかね？
文献では温度はどうなっているのかな。
酢酸亜鉛（ルイス触媒）ではイミド化まで一気に進行しそうもないが、本当に信頼の置ける文献かね？
基本的に腕が悪いせいで反応が進行しないことはない。ただ、頭が悪いと反応がいかない理由はわからない。
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- 238
- 2013/06/20(木) 00:37:42.74
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>>237
＞返事を待たないでマルチするのは2chのルール違反
申し訳有りませんでした。以後注意いたします。
＞まず第一段のアミド化は行っているのか
目的物が40%ほどの収率で得られていますので、一段回目のアミド化は進行しています。
＞本当に信頼の置ける文献か
参考文献はJOCです。
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- 239
- 2013/06/20(木) 00:50:58.38
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温度を書き忘れておりました。
反応はピリジンrefluxです。
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- 240
- 237
- 2013/06/20(木) 00:51:49.05
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TLCはどうだったかね？中間体のアミドカルボン酸が残っているのかね？
それとも、ナフタル酸無水物やアミノピリジンが残っているのかね？
溶媒と温度は？酢酸亜鉛を入れるタイミングは？
自分だったら、無触媒でアミンと酸無水物を反応させて確実にアミドカルボン酸を作っておいてから、
適当な脱水剤または酸触媒（多分熱が必要）で処理してイミドに収束させる。
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- 241
- 2013/06/20(木) 01:08:22.69
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>>240
TLCは５分でナフタル酸無水物とアミノピリジンが消失し、新たなスポットが一つ現れました。
しかし重ねて展開した結果、このスポットはターゲットではありませんでした。
反応を24時間行なってもターゲットのスポットは現れず、このスポットも消失しませんでした。
溶媒は蒸溜したピリジンを使用し、１４０度で加熱しrefluxしていました。
酢酸亜鉛などの全ての試薬は、最初からフラスコ内に入れています。
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- 242
- 237
- 2013/06/20(木) 01:15:13.58
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TLCで新しく出現するのはカルボン酸特有のテーリングしたスポットであるはずです。
モノが40％取れているという割には、そのスポットは確認していないのですか？
またピリジンがあると、TLCの確認を妨害しているはずです。まさかと思いますが、ピリジンのスポットを
誤認しているということはありませんか？
悪いが今日は寝ます。気が向いたら、明日相手にしてあげます。
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- 243
- 2013/06/20(木) 01:26:07.24
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>>242
＞ピリジンのスポットを誤認しているということはありませんか？
自分は馬鹿ですので、その可能性はあるかもしれません。もう一度確認しなおします。
ご回答ありがとうございました。
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- 244
- 2013/06/20(木) 01:29:29.43
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上から目線すぎワロタ
相手にしてあげますｗｗｗｗｗ
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- 245
- 2013/06/20(木) 01:32:28.47
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内容を読んでなるほどと思ったので俺は許してあげます
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- 246
- 237
- 2013/06/20(木) 09:28:17.34
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>>244
おお、文句あんならお前が相手しろ。
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- 247
- 2013/06/20(木) 11:55:28.64
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>>246
いえいえ滅相もないｗｗｗｗ目上の方なんでしょうしｗｗｗｗｗ
文句なんてとんでもない、御高説を是非ともお聞かせ願いたいですね＾＾
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- 248
- 2013/06/20(木) 13:01:20.08
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>>247
237氏のアドバイスは至極まっとうなものだよ。
「御高説」とか茶化すお前こそ、何様？
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- 249
- 2013/06/20(木) 14:03:57.54
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まあまあ皆さん実験に戻りましょう
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- 2013/06/21(金) 23:12:02.43
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実験できない奴が実験に戻ったところでどうにもならん
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- 2013/06/23(日) 02:51:32.54
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複雑な反応に耐えうる反応系を、あえて合成終盤で用いる利点
改良可能性を高くできる
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>>251
そういうクソ合成経路を立てるPIの下で仕事をする学生はかわいそうだ。
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強い還元剤と弱い還元剤ってなんなんですか？ （＞＜；
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>>253
還元力の違いだろ
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>>236
試薬汚かったりすると収率悪くなるから
収率良くしたいときは試薬きれいにして蒸留した溶媒使うな
とりあえず試薬のTLCとるか溶媒蒸留してみたら？
試薬って案外汚いし
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トリメチルアルミにルイス酸としての性質しか期待していないとすれば、
BF3とか塩化アルミで代替可能のような気もするが、そうでないのには
なんか理由があるんだろう。
参照している論文の実験の部だけではなく、本文も読んで考えるんだな。
一般的には余計な条件を検討するよりも、既知反応をきちんとやる方が
時間も費用もかからないし安全だとは言える。
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すまん誤爆
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>>256
ありがとうございます。
トリメチルアルミは1977年あたりに出た論文らしいのですが、アミド化の黄金処方として
今でも使われている反応ですので、簡単には置きかえられない何かがあるのだろうと
推測してます。つい最近でも金属触媒でエステル・アミド交換反応の論文がＪＡＣＳに
載るようですし。
アルミを辞めたい理由は、スケールアップすることと、４年生に任せることになるため。
助教は４年生の練習にと思っているようですが、やはり火の出る試薬は１Ｌを超える
スケールでさせたくありません。
（この人、以前にt-BuLiで別の後輩が火を出した時、全ての責任を博士課程の学生に
押し付けた実績あり）
とりあえず大嶋先生のNaOMeでの反応など、簡単そうなのを試そうと思っています。
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プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね
http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html
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会社員5年目なのですが。
化学系大学卒という理由だけで、有機合成する課を一人で立ち上げるという
無茶すぎる指令が出てしまいました。
(今までは食材の成分分析とかしてました)
ひとまず文献に書いてある反応をやってみるも回収率が悪く、
反応系のどこの条件を検討すればいいかもさっぱりわかりません。。
有機合成の腕をあげないと話にならないのですが、
何を学べばいいでしょうか。
オススメ教科書とか、大学行き直さないとダメとか、
教えてください。。。
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有機合成やってたわけじゃないのに
ひとりで有機合成立ち上げるの？無理じゃね？
事故起こす前にがんばって上説得して
経験者入れるか諦めたほうがいい。
座学でどうにかなる問題じゃない。
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無茶過ぎる…
実験スキルやノウハウや条件検討の勘所なんかは教科書読んでどうにかなるもんじゃないからなぁ
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うう。。ですよね、ありがとうございます。
あくまで分析の一環なんで全合成とかは求められてないんですが。
今上司に電話したんですが、
経験者採用はできないけど、君がどっか有機合成の研究室で修行するのはお金出せるよ、
と言われてしまい逃げられませんでした。
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その感じだと上司は有機合成わかってない人なんだよね？
とりあえず多分あなたや上司が考えてる
10倍は無茶なことだと思うので、
関係のある会社でも、大学の先生でもなんでも、
有機合成わかってる人に上司含めて
一度アドバイスもらって見た方がいい。
100%ストップかけられる。
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>>263
全て自分だけで始めるのは無茶と言うのは同意だけども、
修行するのに金出してもらえるのであればやる価値はあるんでない？
正直なところ、そのポジションはおいしい。
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修行って具体的にどのくらいやらせてもらえるかにもよるな。
数ヶ月練習してきて、さああとは全部自分でやれ、とかだったら止めといたほうが…
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> 「どっか有機合成の研究室で修行するのはお金出せるよ」
がっちり研究して社会人D取ってこいレベルならラボとしても受け入れ歓迎だけど、数か月間だけ来て帰られるなら大迷惑だな
最低でも1年
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