【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc](★0)
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- 2012/08/06(月) 17:44:05.46
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質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/
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- 2013/01/06(日) 17:29:43.36
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無水酢酸とピリジンで水酸基をアセチル保護するとき、水が微量でも存在したらうまくいかないもの？
水が微量にあったとしても、それに対する無水酢酸の量がかなり多ければ反応は進むような気が・・・
今の季節は加熱しないと反応の進行がかなり遅いんですかね？
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- 175
- 2013/01/06(日) 18:07:09.26
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普通はそこまで気にしないでもいくよ。
単に反応性悪いだけじゃないの。
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- 176
- 2013/01/06(日) 18:19:58.78
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アシル化はよくわからないけど、水があったほうが反応速度が早い。
まったく気にする必要なし。
アセチル化がうまくいかないときは、温度や濃度の条件を変えるよりも試薬を変えたほうが良い。
アセチルイミダゾールにしたり、ケテン条件にしたほうが効果的。
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- 177
- 2013/01/06(日) 19:25:40.13
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無水酢酸1.5eq.(水酸基に対して）、トリエチルアミン1.6eq.、DMAP 0.2eq.
溶媒はアセトニトリル（基質重量に対して２０〜３０倍）で試してみ。
塩基に弱いならトリエチルアミンの替わりにピリジン、コリジンなどを。
最初は０度で始めて１時間ごとにＴＬＣチェック。
反応が進まないようなら室温、４０度、６０度と加熱。
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- 178
- 2013/01/06(日) 19:36:57.91
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>>161
展開溶媒にメタノールを少量入れてみ。
ヘミアセタールを形成して分離が変わるかもしれん。
ベンズアルデヒドならトルエンを用いた展開系（２成分、或いは３成分）にすると
分離するような気もする。
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- 179
- 2013/01/06(日) 19:51:56.05
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>10年進めたけど、20年遅らせた元凶だ
wwwwwwwwwwww
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- 181
- 2013/01/06(日) 20:54:53.40
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>>180
糖化学でよく使う条件だね。
トラップを充分にしておかないと、微量の無水酢酸がラインに混入し、分解して
酢酸になって配管を腐食させるから注意すべし。
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- 182
- 2013/01/06(日) 21:37:38.08
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レスありがたいです。
アセチル保護の前段階の反応で、原料とメトキシアミン塩酸塩を反応させて溶媒とばして、
未精製のまま無水酢酸いれてる
塩基の量を増やしたり強くしたりすると良さそうですね！
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- 183
- 2013/01/06(日) 21:53:57.17
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メトキシアミンでオキシムをかけていると思うが、爆発性があるのではないかな。
濃縮して次の反応をかけることは推奨できない。
面倒でも抽出してから、アセチル化すべきだ。
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- 184
- 2013/01/06(日) 22:08:05.85
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Weinrebアミド化かもね。
何にせよ手抜きをしないで精製して試すのが最優先。
会社にもいるんだよ。
精製せず反応かけて、この基質は反応しないって報告する人。
そういうダメ研究者にならないように気を付けてね。
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- 185
- 2013/01/06(日) 23:25:47.00
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爆発のほうは大丈夫のようです
精製が困難であったため、保護して精製を容易にする目的もあったのですが
アセチル化の前に精製できような条件をもう一度検討しようと思います
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- 186
- 2013/01/06(日) 23:42:06.48
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.爆発性が大丈夫ってのは熱量分析なりしての話？
感覚と経験だけってのは怖いよ。
今まで大丈夫だったのは
ちょっとした違いで爆発するなんてことがある。
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- 187
- 2013/01/07(月) 00:03:36.93
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だな。大丈夫だと過信して迂闊にスケール上げた時が特に危ない
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- 188
- 2013/01/07(月) 01:06:37.66
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酸かメトキシアミンが残ってるかもしれない条件なら、そりゃ止まる可能性あるよな。
水で軽く洗浄するだけで改善しそうだ。
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- 189
- 2013/01/07(月) 01:31:43.03
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残念なことに目的物も水に溶解してしまうんですよ
使用したアミンは熱分析試験やMSDSで固体でも爆発の面では危険性なしとされていたので。
しかし、怖いので気休めに室温でOKのところを低温で取り扱ってます
確かにヒドロキシルアミンは恐ろしいですね。反応中なにが起こるかわからないので気を付けなければ…
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- 190
- 2013/01/10(木) 01:14:22.01
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昨年末くらいからACSのHPの仕様変更で
IE8じゃブラウザが落ちるようになってしまった。
javascript切ったら見れるけど、グラフィカルアブストラクトが表示されねえ。
IE以外のブラウザ使ったら見れるけど…
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- 191
- 2013/01/10(木) 07:20:33.49
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IEなんてクソブラウザ使うほうが悪いだろ。
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- 192
- 2013/01/12(土) 09:43:19.37
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DNS法で、なんでジニトロサリチル酸使うの？
アルデヒド酸化するだけならほかの酸化剤でもいいじゃん
なんかジニトロサリチル酸じゃなきゃダメな理由ってあんの？
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- 193
- 2013/01/12(土) 17:12:43.37
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ないよ
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- 194
- 2013/01/13(日) 22:25:23.40
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じゃあなんでジニトロサリチル酸なんだべ
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- 195
- 2013/01/13(日) 23:33:01.74
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何を定量してるんだか考えろ低能
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- 196
- 2013/01/14(月) 22:25:53.97
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うるせーハゲ
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- 197
- 2013/01/18(金) 12:36:57.32
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>>172
上手いこと言うな。
たしかに最近、中国人が必死に名前を売るように論文を出しているのを見ると、
日本の有機化学が取り残されている感じがする。
ああいう論文の出し方に自分はすごく批判的なんだが、M山の小奇麗な有機化学には
あのアグレッシブさはない。特に弟子たちは、そういう連中ばっかりだ。
M山は日本の有機化学をお家芸と呼ばれる程に完成度を高くしたが、同時に多様性を奪ってしまった。
東大農のMりと名古屋のNりともども、早く消えてほしい。
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- 198
- 2013/02/08(金) 12:30:03.57
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Organic Lettersの中華論文を見ていると、全合成研究がいやになる。
全合成なんて普通は絶対に追試なんかしないから、実験データは本当なのか疑いたくなるし。
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- 199
- 2013/02/09(土) 01:11:19.38
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別に中国製じゃなくても全合成の収率なんかイカサマだろ．
しかも，それでたいした問題にならないということの意味…
ここに全合成屋の駄目さが濃縮されている．
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- 200
- 2013/02/09(土) 01:27:15.88
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収率なんて飾りだ
少量でもいいから合成できればいいんだよ
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- 201
- 2013/02/09(土) 01:31:30.98
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経路がみつかりゃあいいんじゃね
できるかできないかが大事な分野だろ
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- 202
- 2013/02/09(土) 04:35:24.38
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初めまして。はじめて質問しますｍ()ｍ
エポキシを開環させるときに、グリニャール試薬を使ってる論文で、
触媒として、塩化銅、ヨウ化銅を用いてる時が結構あって、その時、
１、２付加の方がメジャーでできているんですがこれはなんでなんでしょうか。
ふつうはソフトな金属銅なので１、４付加が優先的に起こる気がするんですが・・・
どなたかお願いいたします。
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- 203
- 2013/02/09(土) 08:35:17.20
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全合成の収率がイカサマであるからこそ、中国人に食い物にされていると
解釈すべきだと思う。
モノができていてスペクトルが提出できさえすれば、途中の過程は盛り放題。
全合成なんて日本がやるべき化学では、もはやない、と言うべきだろうよ。
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- 204
- 2013/02/09(土) 08:47:08.11
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有機合成の勉強のためのオススメの参考書を教えてください
今はマクマリーとウォーレン
ウォーレンとブルースの原書をもってます
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- 205
- 2013/02/09(土) 09:09:26.30
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>>204
お前みたいに教科書をあれこれつまみ食いするのが、一番ダメなタイプ。
ウォーレンを正誤表をつくるつもりで死ぬほど読んでから、また来い。
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- 206
- 2013/02/09(土) 09:12:25.78
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>>205
マクマリーとウォーレンとウォーレン原書大学指定の教科書で必要で
はブルース原書は高校時代に読んでいた本なのでつまみぐいしてるわけではないです
今はウォーレンを読んでます
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- 207
- 2013/02/09(土) 09:13:00.90
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すみません打ち間違いおおいです
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- 208
- 2013/02/09(土) 10:23:30.23
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目的物がきれいに単離できない
正しい収率出せない死にたい
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- 209
- 2013/02/09(土) 11:20:30.77
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卒論、修論に載せるためのHRMSや元素分析が合わない！精製しなおさなきゃ！でみんな大騒ぎになるのもこの時期
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- 210
- 2013/02/09(土) 16:08:02.05
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元素分析はともかく、HRMSは問題外だろ
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- 211
- 2013/02/09(土) 19:37:51.13
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HRMSは合わないんじゃなくて当てるものだしなw
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- 212
- 2013/02/09(土) 19:40:53.80
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本来はあたるものなはずなんだがなｗ
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- 213
- 10人に一人はカルトか外国人
- 2013/02/10(日) 08:16:03.38
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★マインドコントロールの手法★
・沢山の人が偏った意見を一貫して支持する
偏った意見でも、集団の中でその意見が信じられていれば、自分の考え方は間違っているのか、等と思わせる手法
・不利な質問をさせなくしたり、不利な質問には答えない
誰にも質問や反論をさせないことにより、誰もが皆、疑いなど無いんだと信じ込ませる手法
↑マスコミや、在日カルトのネット工作員がやっていること
TVなどが、偏った思想や考え方に染まった人間をよく使ったり、左翼を装った人間にキチガイなフリをさせるのは、視聴者に、自分と違う考え方をする人間が世の中には大勢いるんだなと思わせる効果がある。
....
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- 214
- 2013/02/23(土) 09:53:09.48
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>>206
それらは教科書だろ？参考書が欲しいのか？同じようなの買ってもしょうがない。
MarchとかCareyとかのAdvance系にしなさい。もちろん英語版
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- 215
- 2013/03/11(月) 14:15:30.55
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今時、有機合成なんかよくやるよ。
今合成なんかやっても、3年後には中華論文の山に埋もれて探すのも一苦労だよ。
反応開発もリガンド探索に明日はない。
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- 216
- 2013/03/12(火) 06:58:01.62
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なんだScifinderすら使えないのか
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- 217
- 2013/03/12(火) 23:11:13.53
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使えるが？
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- 2013/03/12(火) 23:26:12.87
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すごいねー
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- 220
- 2013/03/17(日) 09:42:04.69
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>>219
アミンの塩酸塩はそのくらいじゃ外れないよ。
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- 2013/03/22(金) 19:08:24.42
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年会会場で会おうｗ
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- 2013/03/29(金) 22:46:49.71
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先日卒業した先輩がGPCのシリンジ針破壊して、黙って卒業した
それに気付かず使用して、貴重なサンプル殆どロストした
糞があああああああああああああああああああああああああああああああああ
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- 2013/03/29(金) 22:56:49.89
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>>222
その先輩はクズ
お前はアホ
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- 2013/03/31(日) 00:02:50.32
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>>223
それは真実だｗｗｗ
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- 2013/03/31(日) 22:35:53.25
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MeI吸ったシリンジの後処理って特別なにか必要？
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