【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】 [sc] | レス1-32

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1 2012/08/06(月) 17:44:05.46

質問・雑談・愚痴なんでもござれ

個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
http://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/

過去スレ

【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/

【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/

関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/

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2 2012/08/07(火) 07:17:46.64: 1乙。
違法薬物の合成に関する質問にはお答えしないか、嘘を教えます。

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3 2012/08/07(火) 14:09:34.19: 違法薬物といえば、学内メールで麻薬指定が増えたって知らせが来たな
うちは材料物性よりだから全然関係ないが、
全合成だと「あ！俺が作った中間体じゃん！」みたいなこともあるんだろうかｗ
「そういや単離してる時なんかおかしくなってたわー」とか

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4 2012/08/07(火) 22:50:04.34: フェニる酢酸は買えないけど、クロライドを潰して・・・ｹﾞﾌﾝｹﾞﾌﾝ

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5 2012/08/07(火) 22:57:49.10: わりとどうでもいい

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6 2012/08/07(火) 23:15:48.23: ラボで有機合成実験やってると、違法薬物なんて本当にどうでもよくなる。
（わざわざ作ってみたいとは思わない、という意味）
便利な原料が手に入らない事に気づいて、頭くる程度。

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7 2012/08/07(火) 23:31:13.92: だな。毒劇物だろうが指定薬物だろうがゴロゴロ転がってるし、トルエンだシンナーだに至っては腐るほどある
いかにもやばそうな部分構造持った基質だって日常茶飯事

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8 2012/08/08(水) 00:13:58.03: そういや自分も化学系目指したのプラスチック爆弾かっけーってのが最初だったな
今じゃ全然興味ないけど・・　逆になんでなくなったんだろｗ

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9 2012/08/08(水) 00:26:46.19: 化学やってて爆発したら事故だろ
まともにやってりゃ避けるべきものという感覚が身について当然

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10 2012/08/11(土) 10:23:46.26: 水の廃液にポリマーらしきものが生成して処理に追われる事件が起きました。
水の廃液中で酸と塩基が反応してポリマーが出来るとか言っていた人がいたのですが、ありうる話ですか？
ちなみにアセトニトリルと水が混じったものもそこに捨てていたようです。
酸と塩基が反応したというよりも、水が一時的に酸性、あるいは塩基性になってビニル系等の有機溶媒が混入して重合が起こった可能性の方が高いかと思われるのですが、どう思いますか？
あまり知識がないので教えてくださるとありがたいです。

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11 2012/08/11(土) 23:13:33.81: NMPと無機塩をクエンチ後に取り除きたいのですが、良い方法ありませんかね？

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12 2012/08/11(土) 23:26:01.49: 酢エチで分液振れ。

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13 2012/08/11(土) 23:27:14.69: 何回もDMFとDMSOで出てきてる話題だけど
酢エチ/ヘキサンとかエーテルに溶かして
水で何回か洗え。目的物の水溶性が高い場合ロスするが。

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14 2012/08/13(月) 00:25:43.14: >>10
ビニル基モノマーがきちんと重合するにはラジカル発生源が必要だし、酸素があれば止まる。濃度が薄ければ濁るだけだし、水を大量に入れたら固化する。サンプルが取れるならアセトンやDMSOあたりで溶けるか試してみて。

酸塩基反応が何を指すのかわからないが、ポリマーではなくてゲル生成が問題なのかな？

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15 2012/08/16(木) 13:14:16.80: 　　　　　　　　　　__ﾉ)-'´￣￣`ｰ- ､_
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　　　　 | 　　　　l＾,人| 　` `-' 　　ゝ　 |　　　　　　　　さらに Ann.of Math に論文書けば十分条件にもなるわよ。
　　　 | 　　　　 ` -'＼　　　　　ｰ' 　人　　　　　　　　　　一番嫌いなのは論文数を増やすためにくだらない論文を書いて
　　　　|　　　　　　　 /(l 　　　＿＿／　ヽ、　　　　　　　　　　　良い論文の出版を遅らせるお馬鹿な人。
　　　 |　　　　　　　（:::::`‐-､__ 　|::::`､　　ﾋﾆﾆヽ、　　　　　　　　　あなたの論文が Ann of Math に accept される確率は?
　　　|　　　　　　／ `‐-､::::::::::`‐-､::::＼　　 /,ﾆﾆ､＼　　　　　　　　　　　　それとも最近は Inv. Math. の方が上かしら？
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16 2012/08/16(木) 15:39:57.34: ポリエチレングリコールの重合反応ってアニオン重合であってる？
反応機構kwsk知りたい。

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17 2012/08/16(木) 16:47:26.24: マルチは死ね

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18 2012/08/17(金) 18:21:45.15: 　　　　　　　　　　__ﾉ)-'´￣￣`ｰ- ､_
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　　　　 | 　　　　l＾,人| 　` `-' 　　ゝ　 |　　　　　　　　さらに Ann.of Math に論文書けば十分条件にもなるわよ。
　　　 | 　　　　 ` -'＼　　　　　ｰ' 　人　　　　　　　　　　一番嫌いなのは論文数を増やすためにくだらない論文を書いて
　　　　|　　　　　　　 /(l 　　　＿＿／　ヽ、　　　　　　　　　　　良い論文の出版を遅らせるお馬鹿な人。
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19 2012/08/24(金) 00:28:01.68: うまく行かないとき一回やるか見切るかどうやって判断しますか

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20 2012/08/24(金) 01:09:45.13: とりあえずもう一回やる。というか素反応なら結果がよくても悪くても日を変えて最低でも2回は仕込む

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21 2012/08/24(金) 07:47:41.89: >>19
もちろん反応の重要度にもよる。

まず、何で行かないか考える。副生物や試薬分解物を見たり、場合によってはin situでNMRを
取って考える。モデルや文献のトレースとかもやってみる。反応を重水で潰してみるとかも
やってみる。

「とりあえずもう一回やる」というので、うまくいった試しはない。
仮にうまく行っても、再現性がないので使い物にならん。

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22 2012/08/24(金) 20:43:40.60: 案外、反応温度だけでどうにかなる場合もある
副生成物があまりなく、少しは目的の反応が行ってそうなら、
その時の条件より温度を高くしたものを仕込んでみる
それでそこそこ収率が得られる目処がついたら、溶媒や触媒を考える
まぁ、反応屋的な発想かもしれん

痕跡量の生成物も得られずなら、そもそも根本的に何かがおかしい可能性大なので、
>>21の要領で考え直す

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23 2012/08/26(日) 08:27:05.86: 先輩のトレースが４回連続上手く行かなくて５回目でなんとかいったとき
俺に再現性は取れないと思った
でもそこからはちゃんと再現よく上手く出来るようになったんだよなぁ
なんなんだろうな

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24 2012/08/26(日) 08:51:49.65: 楽観視するなら「仕込むのが上手になった」というところだが・・・
その4回目と5回目以降で、使った試薬の「鮮度」が違うとかいうのは無いかい
やっぱり、開栓したてと時間が経過したものでは、反応性が変わってしまう場合もある
酸素、水分に弱い試薬や反応系なら特にそうなりやすい

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25 2012/08/31(金) 21:36:02.18: 反応温度-30℃にしたいのですが何か良い冷媒ないでしょうか？
ライアイス-アセトンが良さそうなのですがドライアイスが用意できず
アセトンに液窒入れたら当然の如くアセトンも反応溶媒のＤＭＦも固まってしまいました

凝固点がＤＭＦより高い有機溶媒に液窒でいけるものなのでしょうか・・・？